无铅压电陶瓷

6.20 6.15
6.14
体积密度 / g· cm-3
6.10 6.05 6.00 5.95 5.90 5.85 5.80 5.75 5.70 1.0 1.5
5.96 6.00 6.01
保 温 时 间 /h
2.0
2.5
2 相对介电常数分析
1600 1550
1570
1500 1450 1400 1350 1.0 1.5 2.0 2.5
118
100 90 89 80 70 60 50 1.0
55 55 87
保 温 时 间 /h
1.5
2.0
2.5
3.0
• 从图可以看出，陶瓷试片的压电常数 随保温时间的增加而增加，到1.5h时 达到最高值，而后又减小，且速度较 快，到2.5h后，减小速度逐渐缓慢。 保温时间较短时，坯体中存在一定量 的气孔或孔隙等晶体缺陷，且陶瓷晶 粒往往来不及长大，造成晶粒过小并 且晶界过多，阻碍了电畴的转动，压 电常数较小；保温时间较长时，容易 出现过量的玻璃相，陶瓷晶粒异常长 大和长得不均匀，晶格畸变，晶体缺 陷增多，同样阻碍了电畴的转动，压 电常数较小。保温时间适当时，在本 实验中的1.5h时，促进陶瓷晶粒发育 完整，烧结致密，晶体缺陷、气孔率 降低，电畴很容易在外电场的作用下 转动，故压电常数较大。
尽快形成相应 的研发、 的研发、生产 、销售一条龙 的健康商业链 条是目前首要 任务 。
致谢
• 本课题是在指导老师孟永强副教授的悉心关怀和指导下完 成的。在本论文的完成过程中，从论文的选题、实验的设 计到论文的撰写，孟永强副教授都始终给予我细心的指导 和不懈的支持。特别是在实验的过程中，孟永强副教授严 肃的科学态度，严谨的治学精神，精益求精的工作作风都 深深地感染着我，他丰富的实验和渊博的理论知识给予了 我很大的帮助和支持，使我在这半年的时间里，无论从基 础理论还是实验技能上，都得到了很大的提高。另外，孟 老师在生活中也给予我很多的关心和照顾，教会我很多为 人处事的道理。再次对他表示深深的谢意！ • 其次，我要非常感谢我的家人，他们一直在背后给予我默 默的支持，当我遇到困难时，是他们在鼓励我要坚持并一 直的坚持下去，为了自己的将来，更为了能学到更多的知 识，要一直用心的拼搏下去。
• 从图可以看出，介电 损耗随保温时间的增 加而降低，在2h时出 现拐点稍有增加，而 后又减少，在保温3h 达到最低。保温时间 较短时，陶瓷样品不 够致密，晶粒分布不 均匀，使得介电损耗 偏大。随保温时间增 大，陶瓷样品因液相 量增多而变得致密， 使得介电损耗降低。
介电损耗
4 压电常数分析
120 110
实验原料及用量
按照BNBT6的化学式为(Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06TiO3及实验 要求原料总量为50g，经过计算具体用量 如下表所示 原料名称 无水碳酸钠 碳酸钡 二氧化钛 氧化铋 氧化铈 实验用量 5.843g 2.778g 18.735g 25.689g 0.2g
工艺过程
配料计算 球磨混料 干燥 预烧 再次球磨
研究内容及思路
• 本课题要研究的内容是保温时间对掺杂 CeO2的BNBT压电陶瓷性能影响的研究。研 究的性能主要包括体积密度、压电性能和 介电性能。通过查阅大量文献，实验方案 拟定为：预烧温度为960℃，保温2小时， 烧结温度为1 180℃，保温时间分别设置为： 1h，1.5h，2h，2.5h，3h，CeO2的掺杂量为 0.4 wt%
• 保温时间较短，陶瓷晶粒往往来不及发育 长大，造成晶粒过小且晶界过多，从而烧 成的陶瓷有大量的气孔存在，陶瓷的致密 度很低，因而烧成的陶瓷样品的介电、压 电性能很差。如果保温时间较长，烧成的 陶瓷虽然晶粒排列相对致密，但在烧结保 温后期较易出现晶粒异常生长的现象，从 而导致陶瓷介电性能的恶化。只有保温时 间适中时，烧成的陶瓷的晶粒排列紧密而 均匀，气孔较少，致密度很高，这时烧成 的陶瓷样品才有最佳的介电、压电性能。 根据查阅相关文献，本实验的适宜的保温 时间在2h～2.5h之间。
相对介电常数
3 介电损耗分析
0.0286 0.0284 0.0282 0.0280 0.0278 0.0276 0.0274 0.0272 0.0270 0.0268 0.0266 0.0264
0.0284
0.0271 0.0272
0.0273
0.0266
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
保温 时 间 /h
1431 1434
1415
保温时间/h
• 介电常数随保温时间的增长先稍稍 减小后增加达到最大值后随保温时 间的增加而减小，在2.5h时，介电 常数达到最大值。这是因为陶瓷主 要由主晶相、气孔和玻璃相组成， 介电常数主要受气孔和玻璃相影响。 保温时间较短时陶瓷样片中含有大 量气孔，晶粒分布不均匀，介电常 数较小。随保温时间变长，气孔量 减小，玻璃相增多，陶瓷样品变得 致密使得介电常数增大。当保温时 间超过2.5h后，由于Bi2O3等的挥发， 1348 陶瓷坯体的熔化，玻璃相过多导致 3.0 晶粒分布不均，部分晶粒出现二次 再结晶致使介电常数减小。因此， 适宜的保温时间对获得优异的介电 常数非常重要。
烧结
排胶
压片
造粒
涂银
烧银
极化
性能测试
预 烧
• 预烧是指在低于熔点温度下，通过各种原料的固体界面和 固体内部各原子（或离子）之间的扩散完成的固相化学反 应过程。预烧有两个目的：一是使材料的固相化学反应充 分均匀，生成组成固定的固溶体，以利于烧结时充分成瓷， 结晶致密均匀，形成主晶相，提高陶瓷的压电性能。二是 排除原料中的水分和二氧化碳等气体，减少瓷料的烧成收 缩，便于控制成品的外形尺寸。一般地，预烧应遵循以下 原则：必须使各配方组成的固相反应充分完成，游离氧化 物含量达到最低极限，防止配方中各组分的还原以及易挥 发组分的挥发。 • 合理的选择粉体预烧温度是获得致密性高性能优良压电陶 瓷的前提条件。粉体预烧温度偏高时，主晶相合成比较完 全，但粉料过硬造成粉碎困难，粉粒过度结晶，降低其活 性，致使烧结推动力消弱，瓷体内气孔增多，影响陶瓷致 密度；而预烧温度偏低时，反应不充分，粉料颗粒堆积不 够紧密，接触面不够，难以在烧结中得到致密的陶瓷体。 保温时间越长，原子或离子的扩散距离就越长，粉料具有 较高活性，烧成的压电陶瓷结构均匀、质地致密、性能优 良。
实验背景
• 目前使用最多的压电陶瓷材料主要是以PZT 为基的二元及多元体系陶瓷材料，其中PbO （或Pb3O4）含量约占其原料总量的70%左 右。但是PbO有毒、高温易挥发，在材料的 制备过程中不仅会危害环境，而且使其化学 计量式偏离计算配方，进而使产品的一致性 和重复性降低，致使陶瓷性能下降。另外， 含铅元器件废弃后也会给人类和生态环境带 来危害。因此，不管是为了满足市场需求， 还是出于对环境保护，压电陶瓷材料的无铅 化是必然趋势，研发环境协调型无铅压电陶 瓷已成为具有重大经济与社会意义的课题
分类与应用
应用
分类
正压电效应
将机械力转换为 电能， 电能，如点火装 拾音器等， 置，拾音器等， 是机电换能器
逆压电效应
主要用于压电 蜂鸣器， 蜂鸣器，如音 乐贺卡、 乐贺卡、门铃 和扬声器等
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分类与应用
市场应用
压电 引爆器 声音 转换器
超声波 探测仪
压电陶瓷
压电 点火器 压电 驱动器
实验依据
• 本实验以BNT基压电陶瓷中压电性能较为 出色的（Na0.5Bi0.5）0.94Ba0.06TiO3（简称 BNBT6）陶瓷作为研究对象。因为在 BNBT6无铅压电陶瓷中，存在一个三方-四 方的一个准同型相界，在此处BNBT6具有 很优异的压电、介电性能。而且CeO2作为 一种稳定性添加物，可以使陶瓷的体电阻 率提高、机械品质因数和介电常数提高、 损耗因子降低，所以选择CeO2 对BNBT6无 铅压电陶瓷进行掺杂改性。
实验结果及分析
1 体积密度分析
随着保温时间的增长，陶瓷试片的体积密 度呈现先增加，后急剧减小的趋势，在保 温时间为2.5h时，体积密度达到最大值。 这是因为保温时间较短时，陶瓷晶粒往往 来不及长大，造成晶粒过小并且晶界过多， 从而烧成的陶瓷有大量的气孔存在，因此 保温时间较短的陶瓷试片的体积密度很低； 如果保温时间较长，烧成的陶瓷虽然晶粒 排列相对致密，但在烧结保温后期较易出 现晶粒异常长大现象，再加上在保温3h时， Bi2O3挥发很严重，致使烧结陶瓷用的干锅 内壁呈现黄色（物质Bi2O3），故保温时间 长的陶瓷片的致密度急剧下降。在本实验 5.75 中，保温时间在2h~2.5h之间时，促进陶瓷 试片的晶粒长大，粒排列紧密而均匀，气 3.0 孔率较小，体积密度很高，这使得烧成的 陶瓷样品具有良好的性能。
分类与应用
市场应用
压电振动 加速计 压电陶 瓷继电 器
压电陶瓷 风扇
压电陶瓷
压电 点火器
压电式 触屏
Company Logo
发展方向
小型化 无铅化 产业化
电子产品日益 精致， 精致，要求元 器件可以做的 越来越小， 越来越小，小 型化是必然方 向。
“环境材料” 环境材料” 的概念提出对 传统的压电铁 电陶瓷的应用 提出了新的挑 战。
压电常数 /pC· N-1
结 论
• 本实验采用了传统的固相烧结法烧制掺杂有CeO2的 (Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06TiO3（简称BNBT6）无铅压电陶瓷，在BNBT6无铅 压电陶瓷中，存在一个三方-四方的一个准同型相界，在此处BNBT6具 有很优异的压电、介电性能，通过掺杂CeO2进行改性，再次提高压电、 介电性能。本实验主要研究了陶瓷烧结工艺中的保温时间对BNBT6无铅 压电陶瓷的线收缩率、体积密度和压电、介电性能的影响，得出以下结 论： • 1）保温时间在2.5h以下时，陶瓷体积密度随保温时间增加而增大，保 温时间超过2.5h后，体积密度逐渐降低。在2.5h处取得最大值， ρ=6.14g/cm3。 • 2）陶瓷的介电常数先增大后减小，在2.5h处取得最大值，εr=1 570。在 所设定的保温时间内呈现先降低而后出现拐点稍有增加，然后又减小， 且在3h处取得最小值tanδ=0.026 6。 • 3）陶瓷试片的压电常数随保温时间的增加呈现先增加后减小的趋势， 在1.5h时达到最大值为118pC/N。
Hale Waihona Puke Baidu毕业答辩
保温时间对掺杂CeO2的BNBT6的 无铅压电陶瓷性能的影响
无机非金属材料工程071班 马腾坤
引言
随着信息时代的到来，各种具有优异性能的新型电 子材料开始受到人们的关注和重视。压电陶瓷材料 由于其在信息、航天、激光、导航和生物等高技术 领域的广泛应用，成为目前国际竞争的热点问题。 压电陶瓷作为一种将机械能与电能之间相互转换的 功能材料，因其具有稳定的化学特性、优异的物理 性能、容易制成各种形状、极化方向任意等材料特 性，广泛应用于电路振荡器、滤波器和传感器，各 种类型的水声、超声、电声换能器等，遍及日常生 活、工业生产以及军事等领域。