磷酸钙(磷酸三钙)组成测定

磷酸钙（磷酸三钙）组成测定
姓名：李树森学号：pb13206294 一、实验目的
了解磷酸钙中钙含量和磷含量的测量方法；
培养可根据实验条件改变而灵活变通或修正所熟悉的测量方法。

二、实验原理
钙离子的测定：经典的EDTA 滴定法测定钙含量需要强碱性介质条件, 此
时与会产生结合生成难溶盐, 影响滴定终点的准确判断。

因为EDTA
首先与游离的钙离子络合，然后再夺取由磷酸根离子和钙离子所结合生成难溶物(磷酸钙)中的钙离子，该过程是一个逐步褪色的过程，看不到明显的终点。

有关文献说明，EDTA会将钙离子全部夺取出来，但没有终点。

于是我们需要将EDTA测定钙离子的方法进行改进，有以下两种思路
Ⅰ：设法先除去磷离子，在用常用的EDTA法测定钙，比如本次试
验中我们可以用过量的铋离子除去磷酸根离子，然后用三乙醇胺掩
蔽铋离子，在PH>12时用EDTA滴定钙离子。

Ⅱ：使得钙离子与EDTA 全部结合，即用过量的EDTA，然后用CaCl2
进行返滴定，这样便克服了滴定终点不明显的问题。

磷离子的测定：利用磷酸铋是沉淀，在磷酸三钙溶液中加入标准铋盐，和磷酸根离子结合生成沉淀，过量的铋可由EDTA滴定出来，此时PH为1~2,EDTA与钙离子不会结合；况且EDTA与铋离子螯合物的稳定常数为27.94，而钙离子的为10.69，前者远远比后者稳定，在铋离子消耗前不会消耗钙离子。

三、实验步骤
1.取已经配好的标准钙溶液50ml、标准林溶液50ml，混合均匀配成100ml
的标准溶液（钙离子浓度0.1M，磷离子浓度0.2/3M）。

2.取磷酸三钙标准液25ml，加入一定体积的1:1HNO3，加水稀释至60ml，将
溶液加热至沸，趁热缓慢加入25.00ml标准铋盐溶液，搅拌均匀，冷却至室温，用1%的HNO3溶液转到100ml容量瓶中并稀释至刻度，过滤，取滤液。

3.磷的测定：
取滤液25ml（铋离子浓度0.0208M）于锥形瓶，另取适量于小烧杯,用PH计测量一下PH，根据PH大小确定要往锥形瓶加的水量，使得锥形瓶中溶液PH 为1左右。

再加二甲酚橙指示剂4滴，用EDTA 滴定到黄色，即测出来过量铋的量，计算得到磷的量。

（返滴定大概需26mlEDTA）
4.钙的测定：
取滤液（钙离子浓度0.02M）25ml于锥形瓶，加水约60ml、孔雀绿指示剂（指示酸度，变色范围11.5~13.2）3滴、10ml20%三乙醇胺（掩蔽铋离子）{可
以做对照试验，看一下用量是否合适}，滴加20%NaOH至溶液无色再过量4ml，加入适量钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色，即可计算得到钙离子的含量。

四、试剂、仪器
钙标准液标定。

碳酸钙标准液标准液：称取基准CaCO3 0.5g溶于2ml1:1的HNO3中，加水稀释至250ml。

铋标准液：称取Bi(NO3)3·5H2O 36g溶于50ml1:1的HNO3中，加水稀释至500mL，用EDTA标定
磷标准液：称取2.1859g磷酸钠，溶于蒸馏水（为防止后面的混合液出现难溶物，可以加适量HNO3），配成100ml溶液。

钙标准液：称取4.7273g四水合硝酸钙（or 3.2818g 硝酸钙），溶于水（为防止后面的混合液出现难溶物，可以加适量HNO3）配成100ml溶液。

20%的NaOH溶液：称取20gNaOH固体，溶于80ml水中。

注：三磷酸钙分子量：310.18 磷酸钠分子量163.94 四水合硝酸钙236.16 硝酸钙164.09。