磷酸铁锂检测方法
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目录
磷酸铁锂化学分析方法
适用范围：磷酸铁锂的主元素铁含量，杂质项目，水分，PH值，磷含量和碳含量的检测。
一．铁含量的检测
1.方法提要
试样以酸分解，在热溶液中以SnCl
2还原大部分Fe3+，以CuSO
4
-靛红指示剂，滴加TiCl
3
还原剩
余的Fe3+，过量的Ti3+在微量Cu的催化下短时间内氧化成四价，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用
K 2Cr
2
O
7
标准溶液滴定至紫红色为终点。
2.试剂
2.1盐酸：1+1（GR）。
2.2SnCl
25%：称取SnCl
2
5g以20ml（1+1）HCl加热溶解后用水稀至100ml。
2.3TiCl
3溶液：量取30ml15%的TiCl
3
加30ml（1+1）HCl，以水稀至100ml，加几粒锌粒。
2.4CuSO
4-靛红指示剂：0.5g靛红指示剂溶于0.1%的100mlCuSO
4
溶液中，再加（1+4）H
2
SO
4
0.5ml。
2.5二苯胺磺酸钠：0.5%的水溶液。
2.6H
2SO
4
-H
3
PO
4
混酸：15%。
2.7K
2Cr
2
O
7
标准溶液0.05mol/L：称取1.2258g150℃-160℃烘2小时的K
2
Cr
2
O
7
溶于水，定容至
500ml。
3.分析步骤
准确称取LiFePO
4样品1.0000g于250ml烧杯中，用水润湿，加9mlHClO
4
，加热分解至高氯酸
冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约3-5ml，取下冷却用水冲洗表面皿，转入100ml容量瓶中用水定容，摇匀沉清，分取20.00ml清液于250ml锥形瓶中，加（1+1）盐酸20ml，加热至沸腾
煮沸半分钟。加SnCl
2至溶液呈淡黄色，滴加2滴CuSO
4
-靛红指示剂变绿色，滴加TiCl
3
至绿色消
失，过量半滴，放置溶液变为蓝色，冷却至室温，加15ml硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，
用K
2Cr
2
O
7
标准溶液滴至紫红色为终点。
4.分析结果计算
式中：C--K
2Cr
2
O
7
标准溶液的浓度，单位mol/L；
V——K
2Cr
2
O
7
的体积，单位为ml；
m——磷酸铁锂的质量，单位为g；
55.85——Fe的摩尔质量，单位为g/mol。
二.火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌
1方法提要
试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气－乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。
测定钙、镁时，在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。
2仪器
2.1AAS-S4热电原子吸收仪
2.2锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌单元素空心阴极灯
2.3仪器工作条件
3试剂
3.1盐酸（ρ=1.19g/ml）（GR）
3.2盐酸(1+1)（GR）
3.3硝酸（1+1）（GR）
3.4硝酸锶（10％）
3.5锂标准贮存溶液ρ（Li）＝1000μg/ml：称取5.3228g光谱纯碳酸锂（预先110℃，烘2小时置于干燥器中冷却）置于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入15ml盐酸(3.2)，加热至微沸，赶尽二氧化碳，冷却后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容，该储存溶液每毫升含锂1000μg/ml。
3.6锂标准溶液ρ（Li）＝20μg/ml：移取5ml锂标准贮存溶液（3.5）于250ml容量瓶中，用蒸馏水定容，介质为2％HCl。
3.7镍标准贮存溶液ρ（Ni）＝1000μg/ml：称取金属镍（99.50%）1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（3.2），加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含镍1000μg/ml。
3.8镍标准溶液ρ（Ni）＝20μg/ml：移取10ml镍标准贮存溶液（3.7）于500ml容量瓶中，用蒸馏水定容，介质为2％HCl。
3.9锰标准贮存溶液ρ（Mn）＝1000μg/ml：称取电解锰1.0000g于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，用20ml盐酸（3.2）溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含锰1000μg/ml。
3.10锰标准溶液ρ（Mn）＝20μg/ml：移取10ml锰标准贮存溶液（3.9）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2），用蒸馏水定容，介质为2％HCl。
3.11钴标准贮存溶液：ρ（Co）=1000μg/ml，称高纯钴（99.98％）1.0000g于烧杯中，加20ml （3.2）盐酸加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水定容。
3.12钴标准溶液：ρ（Co）=20μg/ml，移取10ml钴标准贮存液（3.11）于500ml容量瓶中，加入20ml盐酸（3.2）用水定容，介质为2％HCl。
3.13钙标准贮存液：ρ（Ca）=1000μg/ml，称取1.2486g碳酸钙基准试剂于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（3.2），待溶解完全后，移入500ml容量瓶中，用水定容，该储存