土壤有机磷测定
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一、土壤有机磷的分组测定（四组）
试剂：
1、1.0mol/L硫酸溶液：55ml浓硫酸（分析纯）慢慢倒入500ml水中，冷却后定容到1000ml。
2、0.5mol/LNaOH溶液：称20g氢氧化钠（分析纯）溶于500ml水中，冷却后定容到1000ml。
3、0.5mol/LNaHCO3溶液：称42g碳酸氢钠（分析纯）溶于1000ml水中，用稀硫酸或氢氧化钠调节pH至8.5。
4、二硝基酚指示剂：0.2g2,6-二硝基酚溶于100ml水中。
5、钼锑抗显色剂：称1.5g抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液
实验仪器：
分光光度计、细口瓶、三角瓶、容量瓶（25ml 、50ml）
实验步骤：
（一）活性有机磷（OP）的测定
称 2.50g（2mm）风干土样至细口瓶中+50ml碳酸氢钠溶液+小半勺无磷活性炭，振荡30min，用无磷滤纸过滤。做两个空白
①滤液中总磷量（TP）的测定
a、取滤液20ml于50ml三角瓶中，至沸水浴中蒸干+3ml浓硫酸摇匀+10d高氯酸摇匀，在瓶口放弯颈小漏斗，至于电热板上加热消煮。待三角瓶中硫酸溶液开始变白或灰白继续消煮15min，使浓硫酸发烟回流，全部消煮时间约为30min。
b、消煮液冷却后，用蒸馏水转移到50ml容量瓶，待溶液完全冷却后定容，摇匀，澄清或过滤。
c、取消煮后的待测液5ml于25ml容量瓶+10ml水+1d2,6-二硝基酚指示剂，用稀酸或稀碱调节至淡黄色，加钼锑抗指示剂2.5ml，摇匀，排二氧化碳，用水定容，30min后比色（660nm）。标准曲线的绘制：5ppm的磷标液
计算公式：
TP(mg/kg)=(p×V×ts)/m
P————从工作曲线上查得显色液中磷的浓度（mg/L）
V————显色液体积
Ts————分取倍数
M————土样重
两次平行测定结果允许误差为0.02‰
②滤液中的无机磷（IP）测定
a、取滤液5ml于25ml容量瓶+1d2,6-二硝基酚指示剂，用稀酸或稀碱调节至淡黄色，加钼锑抗指示剂2.5ml，摇匀，排二氧化碳，用水定容，30min后比色（660nm）。
b、标准曲线、计算公式同上。
③活性有机磷（OP）
OP（mg/kg）=T P－IP
（二）中等活性有机磷（OP1）
称2.00g（2mm）土样至三角瓶中，加100ml硫酸，摇匀，浸提3小时后，过滤。
①滤液中总磷量（TP1）的测定
a、取滤液20ml于三角瓶中，至沸水浴中蒸干+3ml浓硫酸摇匀+10d高氯酸摇匀，在瓶口放弯颈小漏斗，至于电热板上加热消煮。待三角瓶中硫酸溶液开始变白或灰白继续消煮15min，使浓硫酸发烟回流，全部消煮时间约为30min。
b、消煮液冷却后，用蒸馏水转移到50ml容量瓶，待溶液完全冷却后定容，摇匀，澄清或过滤。
c、取消煮后的待测液5ml于25ml容量瓶+10ml水+1d2,6-二硝基酚指示剂，用稀酸或稀碱调节至淡黄色，加钼锑抗指示剂2.5ml，摇匀，排二氧化碳，用水定容，30min后比色（660nm）。
②滤液中的无机磷（IP1）测定
取滤液20ml于三角瓶中，加小半勺无磷活性炭，摇匀脱色，过滤。取滤液5ml于25ml 容量瓶+1d2,6-二硝基酚指示剂，用稀酸或稀碱调节至淡黄色，加钼锑抗指示剂2.5ml，摇匀，排二氧化碳，用水定容，30min后比色（660nm）。
结果计算：
OP1= T P1－IP1
（2）中等活性有机磷（OP2）
上述用硫酸溶液处理过的土样过滤后，滤纸上残留的土壤用2-3ml乙醇洗涤，风干后放在三角瓶中，加0.5mol/LNaOH溶液100ml，摇匀，浸提6h后过滤，清液（A液）盛于三角瓶中，取A液20ml于三角瓶中，加小半勺无磷活性炭，摇匀脱色，过滤。
取滤液5ml于25ml容量瓶+1d2,6-二硝基酚指示剂，用稀酸或稀碱调节至淡黄色，加钼锑抗指示剂2.5ml，摇匀，排二氧化碳，用水定容，30min后比色（660nm）。
中等活性有机磷计算：
OP(mg/kg)= OP1＋OP2
(三) 中稳性有机磷
取A液50ml于三角瓶中，加浓盐酸酸化至pH1.0-1.8，静置过夜，过滤。
①滤液中总磷量（TP）的测定
a、取滤液20ml于50ml三角瓶中，至沸水浴中蒸干+3ml浓硫酸摇匀+10d高氯酸摇匀，在瓶口放弯颈小漏斗，至于电热板上加热消煮。待三角瓶中硫酸溶液开始变白或灰白继续消煮15min，使浓硫酸发烟回流，全部消煮时间约为30min。
b、消煮液冷却后，用蒸馏水转移到50ml容量瓶，待溶液完全冷却后定容，摇匀，澄清或过滤。
c、取消煮后的待测液5ml于25ml容量瓶+10ml水+1d2,6-二硝基酚指示剂，用稀酸或稀碱调节至淡黄色，加钼锑抗指示剂2.5ml，摇匀，排二氧化碳，用水定容，30min后比色（660nm）。
②滤液中的无机磷（IP）测定
取滤液20ml于三角瓶中，加小半勺无磷活性炭，摇匀脱色，过滤。取滤液5ml于25ml 容量瓶+1d2,6-二硝基酚指示剂，用稀酸或稀碱调节至淡黄色，加钼锑抗指示剂2.5ml，摇匀，排二氧化碳，用水定容，30min后比色（660nm）。
结果计算：
中稳性有机磷P（mg/kg）=TP－IP
(四) 高稳性有机磷
a、取A液20ml于三角瓶中, 至沸水浴中蒸干+3ml浓硫酸摇匀+10d高氯酸摇匀，在瓶口放弯颈小漏斗，至于电热板上加热消煮。待三角瓶中硫酸溶液开始变白或灰白继续消煮15min，使浓硫酸发烟回流，全部消煮时间约为30min。
b、消煮液冷却后，用蒸馏水转移到50ml容量瓶，待溶液完全冷却后定容，摇匀，澄清或过滤。