环己酮的制备实验报告

？？ 大 学 实 验 报 告

2013年11月19日

姓名 /////////// 系年级 2010级应用化学系 组别 30 同组者 科目 有机化学 题 目 环己酮的制备 仪器编号 30

一、 实验目的

1、 学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。

2、 通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。

二、 实验原理

实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。反应方程式为：

O

H 3

+++

++

Na 2Cr 2O 7H 2SO 4

4O

Cr 2(SO 4)3

Na 2SO 4H 2O

7

分液装置

制备蒸馏装置

精馏蒸馏装置

六、实验步骤

1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用；

2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；

3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。

4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。

5、称量产品。纯粹环己酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507.

实际产品质量：2.5g

理论产品质量：4.99g

产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1%

九、讨论

本实验中，铬酸氧化醇是一个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，用冷水和热水来维持；温度过高副反应增多，温度过低反应困难。干燥时时间要充分，否则溶液中含水浑浊，造成蒸馏时达不到预定温度。