石墨炉原子吸收法测定食品添加剂双乙酸钠中铅含量

［ 关键 词］ 食 品添加剂 双 乙酸钠 石墨炉 原子 吸收 光谱法
铅 基体改进剂
食品添加剂 双乙酸钠主要用作食品防腐剂 、 防霉剂 、 螯合剂 、 调味剂 、 ｐ Ｈ调节剂 、 肉制 品 的保 存剂 ， 具 有无 毒 、 无害 、 无 残 留 的性 能 ， 在 食 品加 工 中 已被 广 泛使 用 。铅 是 一种 严 重危 害人 体 健 康 的 重金属元素 ， 在《 食品添加剂 双乙酸钠》 Ｇ Ｂ ２ ５ ５ ３ ８ ２ ０ １ ０国家 标 准 中规 定 ， 铅含量限制在 ２ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 以下 ， 铅 的测 定 方 法 为 《 食 品 中铅 的测 定 》 Ｇ Ｂ ５ ０ ０ ９ ． １ ２ — ２ ０ １ ０ ， 其 中石墨炉原子吸收光谱法具有 操 作 简便 、 灵敏 度高的特点而作为首选方法。 目 前， 国家标 准 中 规 定 的样 品 预 处 理 方 法 多 为 干 法
［ 摘 要］ 采用 微波消解法对样品进行 预处理 ， 然后采用 石墨炉 原子吸收光 谱法 对食 品添加剂 双 乙酸钠
中铅含量进行 测定 ， 选择 合适 的灰化温度 ， 用硝酸钯作 为基体 改进剂 ， 加标 回收率 ９ ５ ％ ～１ １ ０ ％， 方法的 检出 限
为０ ． ６ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 相对标准偏差小 于 ５ ％， 该 法快速 、 准确 、 灵 敏度高 。
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铅标准储备液 ： 含铅 １ ． ０ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ （ 国家标准物
质 研究 中心 ） 。
铅标准使用液 ： 精确 吸取铅标 准储备液 ， 逐级
稀 释至 ０ ． ０ ， １ ０ ． ０ ， ２ ０ ． ０， ３ ０ ． ０， ４ ０ ． ０ ｇ ／ Ｌ 。 Ｉ
１ ． ２ 样 品预 处理
基 体改 进 剂 ： １ ｇ ／ Ｌ硝 酸钯
纶通讯 发表过数篇论文 。
《 维纶通讯》
２ ０ １ ３年 ６月
２ 结 果 与 分 析
２ １ 基体 改进剂 的选择
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１ ． ３ 测 定
和湿 法 ， 分 析 时 间长 ， 需 要 试剂 多 ， 同时 ， 由于 双 乙 酸钠 中钠 含 量 较高 ， 一般 为 ９ ． ５ ％， 测 定 铅 含 量 时 有 严重 基 体 干 扰 ， 致 使 测 定 结 果 不 准 确 。本 方 法 采用 微 波 消解 进 行样 品 处理 ， 缩 短 了检 验 时 间 ， 再 优化 仪 器条 件 ， 选 择合 适 的灰化 温 度 ， 用 硝 酸 钯 作 为基 体改 进 剂 ， 能 有效 降 低基 体 干扰 ， 提 高 了分析
微波消解法 ： 称取双 乙酸钠试样 ０ ． ２ ５ ｇ（ 精 确到 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ） 加人聚 四氟乙烯消解罐 中， 再加 入浓硝酸 ６ ｍ Ｌ浸泡 ｌ ０分钟 ； 放入微波消解 仪中 进行消解 ， 在微波消解仪 中自然冷却至室温； 将消 化液 移人 ２ ５ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 用 水少 量 多次 洗涤 罐 ， 洗 液合并 于容量瓶 中并定容 至刻度 ， 混匀 备用。 同 时作试 剂 空 白。
磷酸二氢铵作为基体改进剂 ， 灰化温度可以提高到 ７ ０ ０℃。由于双乙酸钠中钠含量较高， 一般为９ ． ５ ％， 该 温度下 干 扰 物 质 不 能热 解 去 除 ， 在 原 子 化 阶段 有很强背景吸收干扰 ， 影响铅的测定 ， 使测得值不 准确。
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牧 稿 日期 ： ２ ０ １ ３一 Ｏ ２一 Ｏ ６
１ 试 验 部 分
１ ． １ 仪器 和试 剂
仪器 ： 原子吸收光谱仪 wk.baidu.com 澳大利亚 Ｇ Ｂ Ｃ公 司
Ｓ ａ ｖ ａ ｎ ｔ Ａ Ａ ｚ ｅ ｅ ｍｍ ａ ｎ型 ） ， 配石墨炉 、 铅元 素灯 ； 微 波 消解 仪 。
作者简 介 ： 刘秀 兰（ １ ９ ６ ６一） ． 女， １ ９ ８ ８年 毕 业 于 山 西 农 业 大 学 ［ 程师 ， 现 在 山 西 三 维 检 验 中 心 从 事 技 术 工 作 。 曾 在 维
２ ０ １ ３年第 ３ ３卷第 ２期
刘 秀兰等 ． 石墨炉原子吸 收法测定食 品添加剂双乙酸钠中铅含 量
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石 墨炉 原 子 吸收 法 测 定 食 品 添 加 剂 双 乙酸 钠 中铅 含 量
刘秀兰 黄迎 红 郭淑芳 马秀 东
（ 山西三雏集团股份有限公 司， 山西洪洞 ０ ４ １ ６ ０ ３ ）
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铅 是 一种低 温元 素 ， 用 石 墨 炉 原 子 吸 收 法 测 定 不加 基 体 改进 剂时 ， 灰化 温 度 ４ ５ ０℃ 一 ５ ０ ０℃ ， 在 此 温度 下 不能 消除 基 体 干 扰 ， 国标 方 法 中采 用
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结 果 准确 度 。
原子吸收分光光度计工作条件 ： 铅波长 ２ １ ７ ． ０
ｎ ｍ， 狭缝 １ ． ０ ｎ ｍ， 灯 电流 ５ ｍＡ， 背景校正 为塞曼效 应， 采用峰高测量方式 ， 灰化温度 １ １ ５ ０ ｏ Ｃ， 原子化 温 度２ ２ ０ ０ ｏ Ｃ， 进样量 ２ ｏ Ｌ， 基 体改进剂 １ ０ Ｌ。 按 照仪 器工 作条 件 分 别测 定 铅 标 准溶 液 建 立 工 作 曲线 ， 相关 系数 ０ ． ９ ９ ， 再 测定 试 样溶 液 。
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