火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素

火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素
[摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量，其结果符合要求，易于操作，值得推广。

[关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水
0 前言
铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。

人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状，不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。

铜是人体必须的微量元素，缺少铜元素就会发生贫血等情况，但过量掺入也会危害人体。

铜对水生生物影响甚大，电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源；适量的锌有益于人体，但影响鱼类及其他水生生物。

另一方面，锌会抑制水的自净过程。

冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源；铅对人体及动物都是有毒的，其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。

蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源；镉的毒性也非常强，积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官，引发骨质疏松。

电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。

所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。

一般时候，江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素，对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来，一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测，但是这些方法比较复杂，容易受到干扰、测算量也比较大，测算效果达不到预期。

将水样进行10倍的富集浓缩，采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定，这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想，环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。

1 实验
1.1 关键仪器及试剂介绍
（1）采用GGX—600型的原子吸收仪，由北京科创海光光学仪器厂生产；（2）采用：北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯；（3）准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。

采用1000 mL容量瓶装入优级硝酸进行加热溶解光谱纯1.0000 g的铜、铅、锌、镉，均匀摇晃；（4）采用千分之二的的优级硝酸溶液稀释铜、铅、锌、镉标准混合储备液制成浓度为
每升10毫克的铜、铅、锌、镉标准混合使用液；（5）优级硝酸溶液；（6）离子水。

1.2 仪器最佳工作条件
原子吸收仪的最佳工作条件如表1：
1.3 处理水样与富集浓缩
采集水样以后，要加上pH<2的优级硝酸防腐滤液及采用0.45μm滤膜进行过滤。

一般情况下不能直接测定待测金属浓度较低的地下水，所以要进行浓缩处理。

准确量取硝酸防腐500毫升并在容量为1000毫升的烧杯中倒入过滤的水样，以不高于100摄氏度的低温温度加热使之蒸发到20毫升左右，量取50%优级硝酸1毫升加入冷却的混合物中，对杯壁用离子水重复吹洗并倒入到容量为50毫升的容量瓶中，进行均匀摇晃，等待测量。

根据以上方法再制备两份吸光度相对偏差小于50%的试液。

2 结果与讨论
2.1 标准工作曲线
在容量为100毫升的容量瓶里面按照0.02的级差在0.00至1.00mg/L的范围内配制6份铜、铅、锌、镉标准混合使用液，对待测的工作溶液的吸光度采用火焰原子吸收法直接测定，运用最小二乘法得出表2的标准曲线方程及相关系数。

2.2 特征浓度与检出限
采用火焰原子吸收分光光度法，原子吸收仪在表1的工作条件下，测出了铜的特征浓度为19×10-3mg/L，锌 4.9×10-3mg/L，铅92×10-3mg/L及隔9.2×10-3mg/L。

富集浓缩l0倍的水样计算检出限公式为：3倍的空白溶液20次测量的标准偏差与特征浓度测定的吸光度平均值之比乘以10倍。

最后得到了金属元素的最低检出限分别为铜元素1×10-3mg/L，锌元素为0.8×10-3mg/L，铅元素为10×10-3mg/L以及隔元素为0.5×10-3mg/L。

2.3 共存离子的干扰
一般情况下除了铜、锌、铅、镉元素还包括一些钙离子、镁离子、钾离子、铁离子、亚铁离子、锰离子、纳离子、録离子、碳酸氢根离子、碳酸根离子、硫酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子及溶解性硅等干扰离子，对于铜、铅这些元素的干扰不大，但是，倘若每升的钙达到1000毫克的时候，就会使隔的吸收抑制，如果水样是高矿化度就要对浓缩倍数进行适当减小，采用背景校正措施校正。

如果1升溶液中硅及铁的含量高于100毫克，也会对锌的吸收抑制，这时可以采用氢氟酸消除硅对锌的干扰。

2.4 采样瓶与分析器具
如果用实验玻璃器皿或聚乙烯塑料瓶盛装水样必须采用洗涤剂及在硝酸溶液进行浸泡、清洗，用离子水在使用前清洗1至2次。

2.5 精密度与加标回收试验
采用火焰原子吸收分光光度法对某水质样品进行测定，采集4个样品并按照本文的1.3的步骤富集浓缩10倍，根据国家相关标准确定测定结果的相对标准偏差及加标回收率均符合要求。

其结果如表3。

2.6 方法比对试验
对于铜、锌、铅、隔标准样品采用火焰原子吸收分光光度法及鳌合萃取后原子吸收分光光度法进行对比，分别用这两种方法做了3次平行实验，得出表4的结果。

由结果知鳌合萃取法与富集浓缩后直接测定法的测定结果根本趋于一致，偏差不大。

3 结束语
本文对江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、隔等微量元素采用火焰原子吸收分光光度法，利用水样富集浓缩处理进行直接测量，容易操作，具有比较高的灵敏度，对于重金属的分析这种方法较为理想，满足实验要求，值得在实际工作中进行推广。

参考文献
[1]鲁四光，周怀东，李怡庭.铜、铅、锌、镉-原子吸收分光光度法：水质分析法[M].北京：学术书刊出版社，1989：221.
[2]姚朝英，杜青.原子吸收光谱法测定水生生物体内铜锌镍铬铅镉[J].化学分析计量，2006（3）.。