021-留样管理规程

标准文件

锦州本天药业有限公司

文件名称留样管理规程

起草人审核人批准人

起草日期审核日期批准日期

生效日期文件编号09SM1600-021 页码1/4

分发部门化验室

1. 目的：制定产品留样观察的管理制度。

2. 适用范围：本制度适用于所有原辅料、包装材料、中间产品、成品的留样管理。

3. 责任：化验员。

4. 内容

4.1.留样管理员负责留样品的管理工作。留样管理员应具有一定的专业知识，了解样品的性质和贮存方法，能协助质量管理部长处理留样观察中的异常情况。

4.2.留样根据其留样目的不同可分为两种：常规留样、重点留样。

4.3.常规留样

4.3.1定义：作为样品检验出现异常、产品在贮存期间或销售过程中出现异常时复检用的留样为常规留样，其主要目的是备查，在留样过程中不作定期观察。

4.3.2常规留样的原则：

原辅料、内包装材料、成品均需每批作常规留样；外包装材料首次进货（包括

改版后的首次进货）必须留样；每批印刷性包装材料样张附于批检验记录后（大

型外包装材料如：纸箱等除外）作常规留样。常规留样与样品标准的储存条件

一致。

4.3.3常规留样的数量：

成品、原辅料常规留样量为一次全检量的2倍，外包装材料常规留样量为一个

包装单位量。内包装材料常规留样量为常规检验量的一倍(印包除外)。

4.3.4常规留样的留样时间

成品留样至产品有效期后一年；原辅料留样至检验合格后一年；内包装材料留

样至检验合格后6个月。

4.4.重点留样

4.4.1定义：为考察产品在效期内的稳定性而作的留样为重点留样，留样过程中需要作定期的观察。

4.4.2. 重点留样的原则

●首次生产品种的前三批作重点留样。

●生产工艺、方法、处方变动或更换原辅料、内包装材料的供应商可能影响产品的内

在质量变化时，前三批作重点留样。

●更新设备或发生其它任何可能引起药品内在质量变化的变更时，前三批作重点留样。

●以上情况除前三批重点留样外，需要继续作留样观察以确定有效期或稳定性的，其

留样批数及考察项目应根据需要予以制定。

●对质量不稳定的产品要重点留样，留样批数和考察项目根据需要而定。

4.4.4重点留样的数量：原则上为一次全检量的5倍；如有其它特殊情况时，酌情确定留样量。

4.4.5重点留样检验周期及项目

●检验周期：一般按0、3、6、9、12、18、24、36个月的检验周期观察，直到产品有

效期后一年。其中0月的检验结果可引用产品的初检结果。

●检验项目：正常生产品种的性状、水分每季度检验一次；含量测定每年检验一次

4.4.6在制定检验项目时结合各品种质量要求，根据需要可增加或减少试验项目。

4.4.7.重点留样的留样时间

成品留样至产品有效期后一年；留样环境要求

4.5.1留样柜的存放环境应与药品标准中对该药品的贮藏条件要求一致。阴凉贮藏室应

有空调。

4.5.2无特殊要求的，留样柜存放于通风、干燥、避光处，条件与库房基本一致，室内

有温湿度计与排风设施。

4.5.3原料药留样包装应与产品包装相同或使用模拟包装，应保存在与产品标签说明相

符的条件下，并按本规程进行观察。

4.6 留样程序

4.6.1.常规留样由检验人员将剩余检品留样。

4.6.2.重点观察的成品由留样观察管理员下发成品加大留样通知单，取样员据此取样。

4.6.3.注：遇有特殊情况时，应酌情增加留样的数量。

4.6.4.留样品交给留样员时，留样员检查样品封口是否完好，外标签标记是否清楚，4.6.

5.合格后留样员填写好记录，双方签字。

4.6.6.留样观察管理员将样品送往留样观察室保存。样品应分类，码放整齐。每个留

样柜内留样产品均应

张贴有品名、规格、批号、留样数量、留样日期的标签上，并易于识别。

4.6.7.留样品按各品种规定条件贮藏。

4.7 留样观察总结

4.7.1留样员定期对留样观察情况进行总结，对到贮藏期样品稳定性进行评价，并将文

字材料交质量部长、审核。

4.7.2新品种：留样观察管理员应根据新品种留样观察数据做出稳定性评价，确定其贮

存期。对已通过留样观察确定贮存期的，则不再执行此项规定。

4.7.3.每年度：留样观察管理员应对本年度的留样观察情况做出评价分析，送质量部长审核后存档。

4.7.4到贮藏期的样品：留样观察管理员应对该批药品作全面的书面分析总结，送质量部长审核后存档。

4.8 留样过程中异常情况处理

4.8.1留样观察过程中发现异常情况，但产品质量仍然合格的，执行《实验室超常超差

处理程序》，并将调查结果报于质量部长。

4.8.2留样观察过程中发现异常情况，且产品质量已经不合格的，首先执行《实验室超

常超差处理程序》，并将调查结果报于质量部长。若已确定不是实验室偏差，则应执行《不合格品处理程序》，并将详细情况报于质量部长。若有必要，应对产品的稳定性重新评价，同时对该样品继续进行留样观察，以便考察其它指标的变化情况及受影响程度。

4.9留样到期样品的处理

超过留样期限的样品按“不合格品处理程序”定期销毁。

4.9.1由留样管理员在《销毁记录》上注明所要销毁样品名称、规格、数量、销毁原因

等，报质量部部长批准后组织人员销毁。

4.10留样管理中的注意事项

4.10.1留样员每天检查温湿度，并作好记录（休息日除外）。

留样品不准销售或随意取走，属非检验用样品转移要有记录，并有质量部部长签字。