富马酸二甲酯624-49-7检测简述

富马酸二甲酯|624-49-7|检测简述
摘要：富马酸二甲酯在工业、农业、食品等行业多有应用。

但是富马酸二甲酯引起皮肤过敏，刺激眼睛、粘膜以及上呼吸道等危害，而逐渐被禁止应用于食品行业。

本文介绍了一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，和一种气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法。

关键词：富马酸二甲酯，DMF，624-49-7，快速判定法，气相色谱-质谱联用测定法
前言
富马酸二甲酯（Dimethyl Fumarate,简称DMF）为白色粉末状结晶体，熔点102-106 °C(lit.)，沸点192-193 °C(lit.)，CAS号: 624-49-7，略有酯香味，它能有效抑制和杀灭30多种霉菌、酵母菌及细菌等。

因此，在工业、农业、食品等行业多有应用，如DMF 用于建材、木制品和塑料制品的防霉，也用于食品及餐饮业、药材、烟草、纺织品、胶卷、皮革及其制品、纸张、涂料、染料、粘合剂等的防霉防蛀消毒。

但是，有研究表明，DMF可经消化道、呼吸道和皮肤进入人体，引起皮肤过敏，刺激眼睛、粘膜以及上呼吸道；DMF还将引起细胞氧化损伤和T细胞凋亡等毒性；此外，DMF 易水解生成甲醇，长期食用对肝、肾有很大的副作用，对人体，尤其是儿童的成长发育危害很大，遂被禁止在食品中应用。

富马酸二甲酯的检测
1 一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法
重庆民泰香料化工有限责任公司提供了一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，该方法操作简单，所用设备常见易得，也不涉及任何试剂，如果防霉剂中不含富马酸二甲酯，本方法能够快速判断出来。

检测步骤如下：
1）称样：称取适量的待检测饲料防霉剂并置于检测容器中；
2）水浴：在检测容器上端加装冷凝管，并通水冷凝，然后将装有饲料防霉剂的检测容器在90-102℃的水浴锅中水浴1-3h；
3）判断：水浴结束后观察冷凝管的下端是否有白色针状结晶体，如没有，则说明样品中不含富马酸二甲酯；若有，则说明样品中疑似含有富马酸二甲酯，此时根据需要可以采取进一
步的手段进行分析或者直接认为样品中含有富马酸二甲酯。

所述冷凝管为球状冷凝管，这样不但冷凝效果更好，而且更利于冷凝出的白色针状结晶体的吸附。

2 气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法
天祥(广州)技术服务有限公司提出的气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法，步骤如下：
利用超声萃取采用有机溶剂对需要检测的富马酸二甲酯样品进行萃取，该超声萃取的温度为70±2℃，超声萃取的时间为30±5分钟，然后将萃取液过滤，以完成富马酸二甲酯样品的前处理；将上述萃取液冷却后，取一定量的该萃取液，加入100μl同位素作内标物，然后将该混合液过13mm×0.45μm的滤头制成样品溶液移至棕色气相样品瓶内；用气相色谱‑质谱仪检测样品中的富马酸二甲酯，气相色谱‑质谱联用仪的进样口温度设定为200℃，载气流速设定为1毫升/分钟，色谱柱选择极性、弱极性或非极性柱，气相色谱‑质谱联用仪的接口处温度设定为300℃，进样体积设定为1μl；将上述样品溶液通过上述设定好的气相色谱‑质谱联用仪的进样口进入色谱柱中，对色谱柱温度进行程序升温，从40℃开始，以15℃/min的速度升温至150℃，再以30℃/min的速度升温至310℃保持3分钟，上述样品溶液的各组分被色谱柱分离；将上述所得的被色谱柱分离的样品溶液各组分通过气相色谱‑质谱联用仪的接口进入质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测的离子源采用电子轰击源，质谱检测的离子轰击能量为70eV，离子源温度设定为220℃。

3国家标准
同时，国家在检测富马酸二甲酯含量方面已经有了一些国家和行业标准，具体情况如下：《GB/T 28486-2012 防霉剂中富马酸二甲酯含量的测定》，该标准中规定了防霉剂中富马酸二甲酯含量的测定方法，为气相色谱法和气相色谱——质谱联用法。

《SN/T 2454-2010 防霉剂中富马酸二甲酯的测定气相色谱法》，该标准规定了防霉剂中富马酸二甲酯的气相色谱检测方法。

《NY/T 1723-2009 食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法》，该标准中规定了食品中富马酸二甲酯的测定方法为高效液相色谱法。

《SN/T 3623-2013 出口食品中富马酸二甲酯的测定方法》，该标准规定了食品中富马酸二甲酯测定的气相色谱——质谱法（GC/MS）。

结果与讨论
防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法所用设备常见易得，主要有天平、冷凝管、皂化瓶、水浴锅等实验室常见的仪器，而且不需任何试剂。

本发明操作简单，能够快速对富马酸二甲酯进行检测，且准确性达到95%以上，特别适合饲料厂对饲料添加剂进厂前的检测。

气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法技术可准确地定性、定量产品中的富马酸二甲酯，仪器价廉、安全，分析方法准确、快速、干扰小，分析用溶剂消耗少。

参考文献
[1]苏州亚科化学产品详细信息
[2] 陶有伦，一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法[P] CN104483344A
[3] 黄慧华，气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法[P] CN102507784A。