实验室气相色谱法测定苯纯度

气相色谱法测定苯纯度

1 方法概要

已知量的内标物加入样品，混合后注入色谱仪，各杂质峰和样品峰通过积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的。

2 分析仪器

2.1 色谱仪

2.2毛细管柱：聚乙烯乙二醇50m×0.32mm×0.25μm

2.3 微量注射器：10 , 100μL容量。

3 试剂和材料

3.1 载气：色谱级氦气。

3.2苯：＞99.99 wt%

3.3内标物：正壬烷；＞99 wt%

3.4包括甲苯、乙苯、环己胺、1，4-二氧杂环乙烷；＞99 wt%

表1仪器操作条件

进样器 200℃

检测器 250℃

柱温恒定在70℃

载气氦气

载气直线流速 22cm/s

分流比 200:1

进样量 0.5μL

4 校准

注入0.5μL的含内标物的标样至色谱中，按下式计算相对响应因子（RRF）：

RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)

式中：RRFi——杂质的相对响应因子；

As——内标物峰面积；

Ci——杂质的峰面积；

Cs——通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度；

Ai——通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。

表2校正标准溶液，克

苯 99.0000

甲苯 0.0500

环己胺 0.0500

乙苯 0.0500

1，4-二氧杂环乙烷 0.0200

5 操作步骤

5.1 在50mL的容量瓶中，加入50μL的正壬烷内标物，用样品稀释至刻度。

5.2 注入0.5μL的样品溶液至色谱中。

5.3 除苯峰外，对所有的峰进行积分，将所有非芳香族碎片峰总计于nC9峰，使其代表单一组成信号峰，看图1色谱图。

6 计算

6.1按下式计算出各杂质的质量百分比浓度：

Ci=[Ai×RRFi×Ci]/As

6.2按下式计算苯的纯度：

苯，wt%=100.00－Ct

Ct——所有杂质的总浓度，wt%。

7准确度

7.1 准确度：同一分析员重复做两次实验得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3在所列的数据。

7.2 再现性：在两个不同的实验室得到相同的结果是可信的，除非结果偏差大于表3中所列的数据。

7.3 偏差：因为没有涉及有关此实验的有效认可材料，因此该报告没有偏差报告。

表3 苯纯度测定的精密度及再现性

含量(mg/kg)

组分

平均含量精密度再现性

非芳烃 22 19 20

737 70 184

甲苯 14 2 6

116 4 54

乙苯 14 3 7

121 7 14 n-二甲苯 13 3 5

110 5 16 o-二甲苯 44 5 9

162 9 17 p-二甲苯 14 5 18

89 7 8 1，4-二氧杂环乙烷 10 2.3 4.8

5 1.9 2.5

100 3.0 9.0

苯（wt %） 99.87 0.01 0.027

99.99 0.002 0.004