红外光谱分析方法

红外光谱分析方法通则

前言

本标准的编制参照了国标GB 6040-85《化工产品用红外光谱定量分析方法通则》，四川大学出版的《聚合物红外光谱分析和鉴定》等资料。红外光谱仪现已安装、调试完毕，已开始正式使用，需制订通则以保证我公司的原材料及产品的检验任务。

本标准由冰箱公司标准化委员会提出。

本标准由质保部负责起草并解释。

本标准1998年11月首次发布，主要起草人：。

红外光谱分析方法通则

QJ/KB 1620.021-98

1 范围

本标准规定了红外光谱仪的技术参数、技术要求、试验方法。

本标准适用于广东科龙电器股份有限公司冰箱公司。

2 引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。

GB 6040-85 化工产品用红外光谱定量分析方法通则

3技术参数

3.1型号：美国尼高力公司生产的560型FT-IR红外光谱仪

3.2额定功率：130W/130VA

3.3额定电压：100V～240V

3.4电流：0.6A～1.3A

3.5频率：50Hz～60Hz

3.6仪器组成：光源—样品室—干涉仪—检测器—放大器—计算机—打印机

4 技术要求

红外光谱仪应符合标准要求。当红外辐射通过气体、液体或固体样品时，由于样品的分子结构不同，在不同波长处产生有选择性的吸收，然后以波数或波长为横坐标，以透过率或吸光度为纵坐标描绘成光谱图，得到样品的特征吸收曲线，即红外吸收光谱。以光谱中吸收峰的位置和形状来判断或鉴别样品的结构，以特征吸收峰的强度来测定样品的含量，这种方法称为红外光谱分析方法。

4.1 环境条件

红外光谱仪属于光、机、电联合动作的精密仪器，对环境条件，应具备以下条件。冰箱公司

4.1.1腐蚀性气体和灰尘应该很少，尤其是使用磁盘驱动器的数据系统，有严格的防尘要求。

4.1.2湿度应在60％以下。

4.1.3不应受日光的直接照射，温度不应有太大的变化，室温应在20℃～25℃左右。

4.1.4振动应该很小。

4.1.5电源电压及频率应稳定。

4.1.6附近不应有可给予电磁感应影响的装置。

4.2红外光谱仪的校正及检查

为实施红外光谱定性定量分析的标准方法，确保分析结果的准确性的可比性，有必要对使用的红外光谱仪的性能和技术指标进行检查和校正。首先，必须按照仪器说明书选择适当的操作条件，然后对以下几项进行校正：

4.2.10％透过率

用一不透过红外幅射的物质挡住样品光路，检查记录笔位置并作调整使其位于透过率为0％处。

4.2.2100％透过率

为确定100％透过率，在样品光束和参比光束中，除大气外不放任何材料，调整样品光束中的梳状光栏使透过率为100％。

4.2.3透过率的线性和重复性

4.2.4波长（波数）的校正

波长可选用标准物质吸收带的位置进行标定，通常选用的有聚苯乙烯薄膜、茚，大气中的水蒸气和二氧化碳等。在没有吸收带的波长（波数）范围内可利用内插法或外插法确定。

4.2.5分辨率

可用氨或大气中的水蒸气检查，决定于动镜移动的距离（或者所取的数据点的数目）。

4.2.6噪音

在通常测定条件下，噪音应在透过率的整个刻度的1％以内。

5 试验方法

5.1 制样的一般方法

红外光谱图是利用红外光谱方法进行定性和定量的依据。因此，记录一张好的光谱

图是很重要的。而光谱图的好坏与制样有很大关系，这就需要根据不同的样品选择合适的制样方法。

5.1.1溴化钾压片法

溴化钾压片对一般固体样品是很适用的。在聚合物制样中，溴化钾压片法只适用于薄膜法所不能使用的如不溶性或脆性树脂、一些橡胶、或本来就是粉末状样品。

5.1.2流延（浇铸）薄膜法

由聚合物溶液制备薄膜（10μm～30μm）是一种最常用的技术。与溴化钾压片法相比，该方法能研究了3330cm – 1 区域的羟基或氨基吸收。在制备聚合物薄膜时，总是使用最有效的溶剂。下列溶剂对试验具有指导意义。

5.1.2.1 1，2二氯乙烷：能溶解大部分热塑性树脂，其中包括大部分聚烯烃和聚丙烯酸酯类。

5.1.2.2 甲苯：能溶解聚乙烯，a-烯烃聚合物及其共聚物。

5.1.2.3 甲乙酮：特别适合丁二烯共聚物，且用冷溶剂比在溶剂沸点下回流更有效。

5.1.2.4 水：含有大量羟基、羧基、酰胺基的许多聚合物是水溶性的。

5.1.2.5甲酸：对于聚酰胺和线性聚氨酯是最合适的溶剂，由甲酸溶液制备的薄膜中要除去可能存在的杂质（甲酸钠），最好使用水洗的方法。

5.1.2.6二甲基甲酰胺：适合于聚丙烯腈、聚氢乙烯，聚偏二氟乙烯和一些其他溶剂中不溶的某些聚合物。薄膜干燥后，用水洗涤以除去残留溶剂。

5.1.2.7溶解制样法适用于可溶的树脂，特别是含有大量填料的样品。最好避免使用非常易于挥发的溶剂（如乙醚、丙酮、二氯甲烷）溶解聚合物进行制膜。

5.1.3热压薄膜法

是制备热塑性树脂和不易溶解的树脂样品的最方便和最快速的方法。对于聚乙烯，a-烯烃聚合物如聚丙烯最为合适。

5.1.4切片法

这是一个不太常用的方法，只是在其它方法遇到困难时才使用，如果样品是一个固定件具有一定的刚性，可以用切片法制备样品（如聚对苯二甲酸乙醇酯或聚偏二氯乙烯）在室温下切片得到的光谱与溶剂浇注薄膜或热压薄膜得到的光谱图可能不同，后两种方法破坏了样品原来的结晶状态。

5.1.5其它方法

溶液法，石蜡糊法在聚合物鉴定中很少使用。