实验 2-(4-甲基苯甲酰)苯甲酸制备
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中文名称:2-4-甲基苯甲酰苯甲酸
中文别名: 2-4-甲苯酰苯甲酸
英文名称:2-4-Methylbenzoylbenzoic acid
分子式:
EINECS:201-614-3
分子式:C15H11O3
分子量:239.2466
物化性质:
熔点:137-139℃
相对密度:
溶解性:
用途:用作还原染料和荧光涂料的中间体
实验室制备方法:1、2g无水苯酐+9.7ml甲苯于50ml三口瓶,搅拌使溶,再加2.4g氯化铝,架冷凝回流管装置(上接尾气吸收及干燥装置,由尾接管改装),回流10min后,再加1.6g 氯化铝(两次共加入4g),无气体产生时反应终止。
2、拆回流装置,冷却后向烧瓶中加少量冰水(有黄白色固体出现),反应不剧烈时再加3ml 左右盐酸,使ph为酸性,振摇后再加10ml水,搭蒸馏装置进行水蒸气蒸馏,蒸去甲苯。
3、拆装置,残液冰浴冷却后,抽滤,冰水洗涤,得晶体。
晶体用温热的10%碳酸钠溶液溶解,加少量活性炭除色,煮沸2min,进行热抽滤,滤液冷却后,加浓盐酸调ph为酸性,用玻璃棒搅拌几下使结晶,抽滤洗涤。得产品。理论产量为3.22g 注意:加冰水时的黄白色固体,再加酸溶解不完全,可直接进行水蒸气蒸馏,加热后固体会溶完。蒸馏后残液中有油状物,冰水浴后油状物结块,其中会有大量产物,可再进行处理