双氯芬酸钠(USP)

双氯芬酸钠（USP）

含量测定：

本品按干燥品计算，含C14H10Cl2NNaO2应为99.0%-101.0%。

鉴别：

A.红外吸收法(197K )

B.在做有关物质检验时，供试液色谱图中双氯芬酸峰的保留时间应与系统适应性溶液（分离度测试液）的一致。

C.灼烧残渣应呈钠盐焰色反应，钠盐焰色反应应呈强烈亮黄色。

3732 双氯芬酸/官方著作

分析过程：

样品溶液：用25ml冰乙酸溶解约450mg双氯芬酸钠。

滴定分析系统：

滴定液：0.1N 高氯酸对比。

分析：

用滴定液滴定，测定终点电位，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 ml 高氯酸滴定液（0.1 n/L）相当于31.81 mg 的双氯芬酸钠C14H10Cl2NNaO2）。

含量测定：

本品按干燥品计算，含C14H10Cl2NNaO2应为99.0%-101.0%。

杂质：

删除以下：

重金属<231>,方法2

分析：准备样品溶液，用100毫升的硼硅酸盐玻璃烧杯或石英坩埚。如果用500°C--600°C 灼烧后残渣没有完全呈现白色，加入足够的过氧化氢去溶解它，缓缓加热至干燥状态，灼烧1个小时，重复加入过氧化氢，并灼烧直到残渣完全变成白色。按照章节中的测试准备步骤进行，以“冷却，加入4毫升6N 盐酸......”开始。

可接受标准：不超过百万分之十。

有机杂质：

溶液A：0.01M磷酸和0.01M孟碱磷酸钠（1:1）。如有必要，可将适当成分的额外部分调制PH2.5，可上下浮动0.2。

流动相：甲醇和溶液A。

稀释剂：甲醇和水。

系统适用性溶液：20µg/ml邻苯二甲酸二乙酯，7.5µg/ml双氯芬酸相关的化合物A，和

0.75mg/ml双氯芬酸钠稀释液。

标准储存溶液：0.75mg/ml双氯芬酸相关化合物A甲醇溶液。

标准溶液：从标准储存溶液中稀释1.5µg/ml双氯芬酸相关化合物A。

样品溶液：0.75mg/ml的双氯芬酸钠稀释液。

色谱条件：液相色谱

检测器：紫外线254纳米。

柱长：4.6mm×25cm；填料L7（美国药典USP对填料的一种分类）

流速：每分钟1毫升

进样量：10µL

运行时间：双氯芬酸保留时间的2.5倍。

系统适用性：

样品：系统适用性溶液和标准溶液。

（标记：邻苯二甲酸二乙酯、双氯芬酸相关化合物和双氯芬酸相对保留时间分别是0.5,0.6，和1.0）。

适用性要求：

结论：邻苯二甲酸二乙酯和双氯芬酸相关化合物A之间不得低于2.2，双氯芬酸相关化合物A和双氯芬酸系统适用性溶液之间不得低于6.5.

相对标准偏差：标准溶液不得高于5%。

分析：

样品：用标准溶液和样品溶液计算双氯芬酸相关化合物A在双氯芬酸钠用量中的百分比。结果=(r u/r s)×(C s/C u)×100

r u=样品溶液中双氯芬酸相关化合物A的峰响应

r s=标准溶液中双氯芬酸相关化合物A的峰响应

Cs=标准溶液中双氯芬酸相关化合物A的浓度(mg/ml)

Cu=样品溶液中双氯芬酸钠的浓度(mg/ml)。

计算每种杂质在双氯芬酸钠用量中的百分比。

结果=(r u/r s)×(C s/C u)×100

r u=样品溶液中单个杂质的峰响应。

r s=标准溶液中双氯芬酸相关化合物A的峰响应

Cs=标准溶液中双氯芬酸相关化合物A的浓度(mg/ml)

Cu=样品溶液中双氯芬酸钠的浓度(mg/ml)。

有关物质标准：

双氯芬酸杂质A：应不得过0.2%

其它单一杂质：应不得过0.2%

总杂：应不得过0.5%

具体测试：

溶液颜色：本品双氯芬酸钠5%（g/mL）甲醇溶液应呈无色至微黄色，在440nm处的吸光度不得过0.050.

溶液澄清度：

用上述溶液颜色项下制得的试液与相同体积、类似容器中的甲醇作对照，目检应无明显浑浊。PH

样品溶液：1%的水溶液PH值应为7.0-8.5

干燥失重：取供试品置105°C-110°C下干燥3小时，减失重量应不得过0.5%。

附加要求：

包装和储存条件：保存在密封、避光的容器中。