江苏专用高考化学二轮复习专题九化学实验基础与综合实验探究大题题空逐空突破十课件
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4.(2019·苏锡常镇四市高三二调)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，是一种漂白剂、脱氧剂 和防腐剂。由锌粉法制备Na2S2O4的实验装置如图所示。主要步骤如下：
步骤1：将SO2通入锌粉的水悬浮液中，于35～45 ℃下反应生成连二亚硫酸锌。 步骤2：加入过量烧碱溶液，于28～35 ℃下反应生成Na2S2O4和氢氧化锌悬浮溶液。 由上述实验进一步提纯得到Na2S2O4(s)的实验方案是取一定量的Na2S2O4和氢氧化锌悬浮溶液， __过__滤__，__向__滤__液__中__加_入__一__定__量__的__氯__化__钠__进__行__盐__析__，__过__滤__，__用__乙__醇__洗__涤__固__体__，__置__于__真__空__干__燥____ __箱__中__干__燥___(实验中须使用的试剂有：氯化钠、乙醇；除常规仪器外须使用的仪器有：真空
干燥箱)。
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解析 Na2S2O4中混有Zn(OH)2沉淀，故需要先过滤除去Zn(OH)2，然后再加入NaCl 使Na2S2O4 析出(题目要求必须用NaCl)，再过滤，然后用乙醇洗涤 ，干燥，得 Na2S2O4(s)。
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5.(2019·盐城高三三模)四溴乙烷(CHBr2－CHBr2)是一种无色透明液体，密度 2.967 g·mL－1，难溶于水，沸点244 ℃，可用作制造塑料的有效催化剂等。用电 石(主要成分CaC2，少量CaS、Ca3P2、Ca3As2等)和Br2等为原料制备少量四溴乙 烷的装置(夹持装置已省略)如题图1所示。
查阅资料可知：①磷酸三丁酯、二(2-乙基己基)磷酸都是难溶于水的液态有机物。 ②磷酸三丁酯对H3PO4和Fe3＋有较强的萃取作用。 ③二(2-乙基己基)磷酸仅对Fe3＋有较强的萃取作用。
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Hale Waihona Puke 请根据题中信息，补充完整“提纯”步骤的实验方案：向“制酸”所得粗磷酸中加 入活性炭，_过__滤__；__向__滤__液__中__加__入__适__量__二__(_2_-_乙__基__己__基__)_磷__酸__，__振__荡__、__静__置__，__分__液__取_ 水 __层__；__在__水__层__中__加__入__适__量__磷__酸__三__丁__酯__，__振__荡__、__静__置__，__分__液__取__有__机__层____，向有机层中 加入蒸馏水，振荡、静置，分液取水层，得到稀磷酸。[实验中须使用的试剂有： 二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯]
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解析 滤渣用稀硫酸溶解得到NiSO4溶液，从图像看，NiSO4随温度升高，其质量分 数增大，所以需要将溶液蒸发浓缩，然后降温结晶，但不能低于28 ℃，否则会生成 NiSO4·7H2O，趁热过滤以获得NiSO4·6H2O晶体，然后用乙醇洗涤以减小其溶解量。
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3.(2019·南通、扬州、泰州、宿迁四市高三一模)磷酸二氢钾(KH2PO4)是一种高效复 合肥。工业上以羟磷灰石精矿[主要成分是Ca5(PO4)3OH，还含有少量石英和氧化铁 等杂质]为原料，生产磷酸二氢钾的流程如下：
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解析 “制酸”后粗磷酸中的所含杂质有CaCl2、FeCl3等，本题的提纯试剂用的是 萃取剂，所以提纯的思路是利用萃取剂将杂质提取或将H3PO4提取。因为没有提供 除去CaCl2的试剂，所以需要将H3PO4提取，但如果先用磷酸三丁酯，则会将Fe3＋ 和H3PO4提取，与试题最后的信息不符，所以应先用二(2-乙基己基) 磷酸提取Fe3＋， 取水层，再用磷酸三丁酯提取H3PO4，取有机层，最后再加水反萃取，将大部分磷 酸转移到水中。活性炭吸附部分杂质后会以沉淀的形式存在，若不除去会影响萃 取及分液的操作。
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解析 制备原理为石灰乳和H3PO4反应，控制反应温度为95℃，且pH约为8～9时， 对应的Ca/P比理论值为1.67，即此时生成的产量最多。开始反应时，可以快速加入 H3PO4 ， 当 接 近 终 点 时 ， 要 慢 慢 滴 加 ， 并 且 还 要 补 充 水 分 。 充 分 反 应 后 ， 将 Ca10(PO4)6(OH)2过滤，水洗，烘干得产品。
专题九 大题题空逐空突破(十)
1.(2019·无锡高三期末)已知：pH>12时Cr(OH)3能溶于NaOH溶液生成[Cr(OH)4]－； pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了几种离子生成氢氧 化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为0.1 mol·L－1计算)。
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一种制备Ca10(PO4)6(OH)2的原理为10Ca(OH)2＋6H3PO4===Ca10(PO4)6(OH)2↓＋18H2O。 请设计用装置A得到的石灰乳等为原料制备Ca10(PO4)6(OH)2的实验方案：向烧杯中加 入0.25 L含0.5 mol·L－1Ca(OH)2的石灰乳，_在__分__液__漏__斗__中__加__入__0_.2_5__L___0_.3__m__o_l·_L_－_1_磷__ _酸__，__将__石__灰__乳__加__热__到__9_5__℃__，__在__不__断__搅__拌__下__，__先__快__速__滴__加__磷__酸__，__然__后__慢__慢__滴__加__，__不___ _时__滴__加__蒸__馏__水__以__补__充__蒸__发__掉__的__水__分__，__直__到__磷__酸__全__部__滴__完__，__调__节__并__控__制__溶__液__p_H__8_～__9_，_ _再__充__分__搅__拌__一__段__时__间__、__静__置__，__过__滤__、__水__洗__，在100 ℃烘箱中烘干1 h。 已知：①Ca10(PO4)6(OH)2中Ca/P比理论值为1.67。影响产品Ca/P比的主要因素有反应 物投料比及反应液pH。 ②在95 ℃，pH对Ca/P比的影响如图2所示。 ③实验中 须．使．用．的试剂：含0.5 mol·L－1Ca(OH)2 的石灰乳、0.3 mol·L－1磷酸及蒸馏水。
金属离子 Cr2＋ Cr3＋ Zn2＋
开始沉淀的pH 6.6 4.3 6.2
沉淀完全的pH 8.6 5.6 8.2
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镀锌工业中(电解液为ZnCl2溶液)会产生大量含铬杂质(主要以Cr3＋形式存在，含少量 Cr2＋)，结合题给信息，请补充完整由该电解液制备ZnO的实验方案：向电解液中加 入适量1 mol·L－1 盐酸酸化，边鼓入空气边搅拌，使其充分反应；_滴__加__1_._0__m_o_l_·_L_－_1_ _N_a_O_H__，__调__节__溶__液__p_H__范__围__约__为__6_(_或__5_.6_≤__p_H_<__6_.2_)_；__过__滤__；__向__滤__液__中__滴__加__1_._0__m_o_l_·_L_－_1_ _N_a_O_H__，__调__节__溶__液__p_H_范__围__为__8_._2_≤__p_H_≤__1_1_；__过__滤__、__洗__涤__、__干__燥__；900 ℃煅烧。[实验中 可选用的试剂：1 mol·L－1盐酸、1.0 mol·L－1 HNO3、1.0 mol·L－1 NaOH]
解析 在酸性条件下，鼓入空气，目的是将Cr2＋完全氧化为Cr3＋，Cr3＋完全沉淀的 pH为5.6，为防止Zn2＋沉淀，所以pH不能超过6.2，将生成的Cr(OH)3沉淀过滤之后， 将pH调节超过8.2，即可将Zn2＋完全沉淀，因为pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液， 所以pH不能超过11。将过滤出来的Zn(OH)2加热分解生成ZnO。
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2.(2019·淮安、徐州、连云港三市高三期末)实验室用红土镍矿(主要成分为NiS、FeS、 CaS和SiO2等)为原料制备NiSO4·6H2O的流程如下：
已知：① CaF2难溶于水，NiSO4易溶于水，不溶于乙醇；② Ni溶于稀H2SO4。 NiSO4质量分数随温度变化曲线如图，请补充流程中 “过滤”后得到NiSO4·6H2O晶体的实验方案：将滤渣 _溶__于__适__当__过__量___的__1__m_o_l_·_L_－_1_H_2_S_O__4中__，__过___滤__；__将__滤__液_ _蒸__发__浓__缩__，__降__温__至__2_8__℃__结__晶____；__趁__热__过__滤___；__用__乙__醇_ _洗__涤___，__低__温__干__燥___，得到NiSO4·6H2O晶体(实验中须 使用的试剂有1 mol·L－1H2SO4，乙醇)。
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4.(2019·苏锡常镇四市高三二调)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，是一种漂白剂、脱氧剂 和防腐剂。由锌粉法制备Na2S2O4的实验装置如图所示。主要步骤如下：
步骤1：将SO2通入锌粉的水悬浮液中，于35～45 ℃下反应生成连二亚硫酸锌。 步骤2：加入过量烧碱溶液，于28～35 ℃下反应生成Na2S2O4和氢氧化锌悬浮溶液。 由上述实验进一步提纯得到Na2S2O4(s)的实验方案是取一定量的Na2S2O4和氢氧化锌悬浮溶液， __过__滤__，__向__滤__液__中__加_入__一__定__量__的__氯__化__钠__进__行__盐__析__，__过__滤__，__用__乙__醇__洗__涤__固__体__，__置__于__真__空__干__燥____ __箱__中__干__燥___(实验中须使用的试剂有：氯化钠、乙醇；除常规仪器外须使用的仪器有：真空
干燥箱)。
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解析 Na2S2O4中混有Zn(OH)2沉淀，故需要先过滤除去Zn(OH)2，然后再加入NaCl 使Na2S2O4 析出(题目要求必须用NaCl)，再过滤，然后用乙醇洗涤 ，干燥，得 Na2S2O4(s)。
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5.(2019·盐城高三三模)四溴乙烷(CHBr2－CHBr2)是一种无色透明液体，密度 2.967 g·mL－1，难溶于水，沸点244 ℃，可用作制造塑料的有效催化剂等。用电 石(主要成分CaC2，少量CaS、Ca3P2、Ca3As2等)和Br2等为原料制备少量四溴乙 烷的装置(夹持装置已省略)如题图1所示。
查阅资料可知：①磷酸三丁酯、二(2-乙基己基)磷酸都是难溶于水的液态有机物。 ②磷酸三丁酯对H3PO4和Fe3＋有较强的萃取作用。 ③二(2-乙基己基)磷酸仅对Fe3＋有较强的萃取作用。
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Hale Waihona Puke 请根据题中信息，补充完整“提纯”步骤的实验方案：向“制酸”所得粗磷酸中加 入活性炭，_过__滤__；__向__滤__液__中__加__入__适__量__二__(_2_-_乙__基__己__基__)_磷__酸__，__振__荡__、__静__置__，__分__液__取_ 水 __层__；__在__水__层__中__加__入__适__量__磷__酸__三__丁__酯__，__振__荡__、__静__置__，__分__液__取__有__机__层____，向有机层中 加入蒸馏水，振荡、静置，分液取水层，得到稀磷酸。[实验中须使用的试剂有： 二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯]
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解析 滤渣用稀硫酸溶解得到NiSO4溶液，从图像看，NiSO4随温度升高，其质量分 数增大，所以需要将溶液蒸发浓缩，然后降温结晶，但不能低于28 ℃，否则会生成 NiSO4·7H2O，趁热过滤以获得NiSO4·6H2O晶体，然后用乙醇洗涤以减小其溶解量。
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3.(2019·南通、扬州、泰州、宿迁四市高三一模)磷酸二氢钾(KH2PO4)是一种高效复 合肥。工业上以羟磷灰石精矿[主要成分是Ca5(PO4)3OH，还含有少量石英和氧化铁 等杂质]为原料，生产磷酸二氢钾的流程如下：
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解析 “制酸”后粗磷酸中的所含杂质有CaCl2、FeCl3等，本题的提纯试剂用的是 萃取剂，所以提纯的思路是利用萃取剂将杂质提取或将H3PO4提取。因为没有提供 除去CaCl2的试剂，所以需要将H3PO4提取，但如果先用磷酸三丁酯，则会将Fe3＋ 和H3PO4提取，与试题最后的信息不符，所以应先用二(2-乙基己基) 磷酸提取Fe3＋， 取水层，再用磷酸三丁酯提取H3PO4，取有机层，最后再加水反萃取，将大部分磷 酸转移到水中。活性炭吸附部分杂质后会以沉淀的形式存在，若不除去会影响萃 取及分液的操作。
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解析 制备原理为石灰乳和H3PO4反应，控制反应温度为95℃，且pH约为8～9时， 对应的Ca/P比理论值为1.67，即此时生成的产量最多。开始反应时，可以快速加入 H3PO4 ， 当 接 近 终 点 时 ， 要 慢 慢 滴 加 ， 并 且 还 要 补 充 水 分 。 充 分 反 应 后 ， 将 Ca10(PO4)6(OH)2过滤，水洗，烘干得产品。
专题九 大题题空逐空突破(十)
1.(2019·无锡高三期末)已知：pH>12时Cr(OH)3能溶于NaOH溶液生成[Cr(OH)4]－； pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了几种离子生成氢氧 化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为0.1 mol·L－1计算)。
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一种制备Ca10(PO4)6(OH)2的原理为10Ca(OH)2＋6H3PO4===Ca10(PO4)6(OH)2↓＋18H2O。 请设计用装置A得到的石灰乳等为原料制备Ca10(PO4)6(OH)2的实验方案：向烧杯中加 入0.25 L含0.5 mol·L－1Ca(OH)2的石灰乳，_在__分__液__漏__斗__中__加__入__0_.2_5__L___0_.3__m__o_l·_L_－_1_磷__ _酸__，__将__石__灰__乳__加__热__到__9_5__℃__，__在__不__断__搅__拌__下__，__先__快__速__滴__加__磷__酸__，__然__后__慢__慢__滴__加__，__不___ _时__滴__加__蒸__馏__水__以__补__充__蒸__发__掉__的__水__分__，__直__到__磷__酸__全__部__滴__完__，__调__节__并__控__制__溶__液__p_H__8_～__9_，_ _再__充__分__搅__拌__一__段__时__间__、__静__置__，__过__滤__、__水__洗__，在100 ℃烘箱中烘干1 h。 已知：①Ca10(PO4)6(OH)2中Ca/P比理论值为1.67。影响产品Ca/P比的主要因素有反应 物投料比及反应液pH。 ②在95 ℃，pH对Ca/P比的影响如图2所示。 ③实验中 须．使．用．的试剂：含0.5 mol·L－1Ca(OH)2 的石灰乳、0.3 mol·L－1磷酸及蒸馏水。
金属离子 Cr2＋ Cr3＋ Zn2＋
开始沉淀的pH 6.6 4.3 6.2
沉淀完全的pH 8.6 5.6 8.2
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镀锌工业中(电解液为ZnCl2溶液)会产生大量含铬杂质(主要以Cr3＋形式存在，含少量 Cr2＋)，结合题给信息，请补充完整由该电解液制备ZnO的实验方案：向电解液中加 入适量1 mol·L－1 盐酸酸化，边鼓入空气边搅拌，使其充分反应；_滴__加__1_._0__m_o_l_·_L_－_1_ _N_a_O_H__，__调__节__溶__液__p_H__范__围__约__为__6_(_或__5_.6_≤__p_H_<__6_.2_)_；__过__滤__；__向__滤__液__中__滴__加__1_._0__m_o_l_·_L_－_1_ _N_a_O_H__，__调__节__溶__液__p_H_范__围__为__8_._2_≤__p_H_≤__1_1_；__过__滤__、__洗__涤__、__干__燥__；900 ℃煅烧。[实验中 可选用的试剂：1 mol·L－1盐酸、1.0 mol·L－1 HNO3、1.0 mol·L－1 NaOH]
解析 在酸性条件下，鼓入空气，目的是将Cr2＋完全氧化为Cr3＋，Cr3＋完全沉淀的 pH为5.6，为防止Zn2＋沉淀，所以pH不能超过6.2，将生成的Cr(OH)3沉淀过滤之后， 将pH调节超过8.2，即可将Zn2＋完全沉淀，因为pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液， 所以pH不能超过11。将过滤出来的Zn(OH)2加热分解生成ZnO。
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2.(2019·淮安、徐州、连云港三市高三期末)实验室用红土镍矿(主要成分为NiS、FeS、 CaS和SiO2等)为原料制备NiSO4·6H2O的流程如下：
已知：① CaF2难溶于水，NiSO4易溶于水，不溶于乙醇；② Ni溶于稀H2SO4。 NiSO4质量分数随温度变化曲线如图，请补充流程中 “过滤”后得到NiSO4·6H2O晶体的实验方案：将滤渣 _溶__于__适__当__过__量___的__1__m_o_l_·_L_－_1_H_2_S_O__4中__，__过___滤__；__将__滤__液_ _蒸__发__浓__缩__，__降__温__至__2_8__℃__结__晶____；__趁__热__过__滤___；__用__乙__醇_ _洗__涤___，__低__温__干__燥___，得到NiSO4·6H2O晶体(实验中须 使用的试剂有1 mol·L－1H2SO4，乙醇)。
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