异氰酸酯合成关键点

1.异氰酸酯必需要纯，否则会影响下一步反应；液体可以减压蒸馏
提纯，固体可以重结晶。

2.溶剂一般不用CH2Cl2，可用氯苯，邻二氯苯，乙酸异戊酯。

3.先冰盐浴低温，再慢慢升温（防止冲料）至无气泡。

中间经历澄
清—浑浊—澄清过程。

4.总是有部分脲生成，可用活性炭脱色时除去。

5.尾气吸收用NaOH溶液除HCl，用氨水除COCl2。

6.异氰酸酯含量可用二正丁胺反应定量分析。

7.操作步骤：
a.过量的三光气（可多至3-5倍）用溶剂（可配成5-20%溶液）
溶解，加入活性炭，冰盐浴冷却；
b.ArNH2用溶剂（不溶的话，加热）溶解，可采用共沸带水除
去水分。

如果室温下能溶解，采用滴加方式加料。

如果加热
溶解，可采用分批倒入搅拌下冰冷的溶液；
c.慢慢加热升温，70—80℃左右放出大量的HCl和光气。

中间
经历浑浊粘稠阶段，至澄清，说明反应完成。

过滤除去活性
炭和脲，蒸除部分溶剂以彻底除去光气，浓缩至一定程度，
比如1:1，看能否结晶，防水保存。