综述 镁合金晶粒细化研究

镁合金晶粒细化研究进展
何柏林张志军
华东交通大学机电工程学院，江西南昌330013
摘要：通过阅读大量国内外文献，对镁合金的晶粒细化的研究进行了综述。

系统分析了镁合金晶粒细化的各种方法（过热处理法，碳质孕育法，添加合金元素细化法，半固态成型法，固态成型法）及其机理。

并讨论了细化方法中存在的问题，为镁合金晶粒细化的进一步研究提供一个参考。

关键词：镁合金晶粒细化机理细化方法
Recent Development of Grain Refining Technologies for Magnesium Alloys
HE Bolin, ZHANG Zhijun
(School of Mechanical and Electrical Engineering, East China Jiaotong University, Nanchang
330013)
Abstract：Through reading amounts of domestic and foreign literature, The research progress of grain refinement of magnesium alloys are reviewed. It is systematically analysed the various methods and the mechanism of Mg alloy grain refinement. Like overheating treatment method, the carbon inoculation method, adding alloying elements method, semi-solid and solid molding me thod. What’s more, the problems of the refining process are discussed, which can be a reference for the further research of the Mg alloys grain refinement.
0 引言
最近一些年来，镁合金及其应用受到了越来越广泛的关注。

镁合金具有一系列的优点，例如比强度，比刚度高。

减震性，抗辐射和抗屏蔽性能好，易回收，易切削加工等等[1]。

因此，由于其优越的性能使得镁合金在移动通信，汽车，航空航天，国防军工，电子电器等行业已有广泛的应用。

另外，镁合金密度约为1.75g/cm3~1.90g/cm3，约为铁的1/4，铝的2/3，这也符合人们越来越注重轻量化，绿色制造的要求，对缓解能源紧张，减轻环境恶化也有一定的价值。

虽然镁合金具有这么多的优点，但目前镁合金在工程中的应用并没有铁和铝的多。

其原因是一方面因为镁及其合金具有密排六方结构（HCP），其塑性成形能力并不是很好；另一方面是镁合金的结晶温度范围较宽、热导率较低、体收缩率较大,故镁合金具有明显晶粒粗化倾向,易产生缩松、热裂缺陷，使得强度不能完全达到所要求的那样。

根据Hall-Petch公式σs=σ0+Kd1/2[2]，细化晶粒有利于提高合金的强度，并且也能增加合金的塑性成形能力。

因此，为了改善镁合金的强韧性，细化晶粒是目前最主要的方法。

近年来，对镁合金晶粒细化的研究也比较多，镁合金晶粒细化的方法及其机理也讨论得比较广泛，通过大量阅读国内外文献，本文总结了镁合金晶粒细化的方法及其机理，并指出了工艺方法中存在的问题以及发展前景。

1 镁合金晶粒细化机理的理论研究
根据Hall-Petch公式，细化晶粒有助于提高合金的强韧性。

而晶粒细化的方法有很多种，其细化机理也有很大的差异。

在液态成型工艺中，其细化机理主要是提高形核率和抑制晶粒长大来达到目的。

在固态成形中，主要是通过极大的塑性变形来使得晶粒细化。

在液态成型工艺中，晶粒度的大小与晶粒的形核与长大有关。

因此通过提高合金凝固过程中的形核率以及阻碍晶粒的长大都能够使得晶粒细小。

合金凝固过程一般都是异质形核，因此，找到良好的形核剂显得至为重要。

近年来，Mg合金晶粒细化理论进展主要体现在边-边匹(E2EM)[3,4]在镁合金中的有效运用和“相互依存理论”(Inter dependence theory)[5,6]的建立。

1.1 边边匹配模型：用于检测两相间界面实际的原子匹配情况，从而找到镁
合金异质形核的可能颗粒。

它通过晶体结构，晶格常数和原子位置的有关数据对两相间取向关系进行计算。

为了获得较好的匹配关系，原子在沿着密排晶向和次密排晶向的错配度必须小于10%，当错配度小于6%时，则该颗粒是镁合金的良好异质形核核心。

介于6%～10%时，该颗粒仍然可能作为形核质点，但形核作用会减弱。

1.2相互依存理论：相互依存理论主要是由Ma qian和D.H.StJohn等[5,6]人提
出和发展的。

晶粒的形成包括晶粒形核与晶粒长大两个过程。

晶粒尺寸则是两个过程共同作用的结果。

在凝固过程中，先形核晶粒为后形核晶粒提供所需的成分过冷，从而影响合金凝固平均晶粒尺寸。

D.H.StJohn等人认为合金的晶粒尺寸由无形核区和异质形核颗粒平均间距组成。

在先形核晶粒的生长距离和相关扩散区域内，当成分过冷不足以支持下一个形核发生，此区域内的异质形核完全被抑制。

这样就解释了为什么外加形核剂仅有少量真正地产生了异质形核作用。

2.镁合金晶粒细化方法
目前对于不含Al镁合金晶粒细化的方法中，主要是添加锆元素来进行细化，因为Zr在合金溶液中的晶格常数与a-Mg相似，能直接作为a-Mg的异质形核核心。

对于含Al镁合金的研究方法中，不能使用锆元素是因为锆会与铝反应生成Al3Zr,不能作为异质形核核心。

比较传统的方法有过热处理法，C质孕育法。

另外还可以引入强生长抑制元素，例如添加某些合金元素或者稀土元素，通过富集在固液界面前沿，形成生长抑制相，以起到抑制晶粒长大的作用。

在非液态成型工艺中，有半固态成型工艺，固态型工艺。

固态成型工艺中，如热挤压，等通道转角挤压，大比率挤压。

此外，任政国等人[7]研究了电磁—悬浮铸造对镁合金晶粒细化的影响。

通过引入悬浮颗粒和加上电磁搅拌也能很好的实现镁合金晶粒细化，晶粒细化的程度从200um细化到57.5um。

杨院生，付俊伟等人[8]研究了低压脉冲磁场对镁合金晶粒细化的影响。

实验表明，施加脉冲磁场后，初生a-Mg形态发生明显变化，由粗大发达的枝晶变为细小的蔷薇状，且溶质偏析显著降低。

通过实验观察，施加脉冲磁场后枝晶尺寸明显减小，且枝晶逐渐球化。

这说明脉冲磁场不但可以提高形核率，还可以限制枝晶生长。

但由于合金凝固过程中施加脉冲电流比较困难，迄今为止，脉冲电流仍未在工业上广泛应用。

2.1过热处理法。

过热处理是将熔体温度升高并保温一段时间后再快速冷却到浇注温度的浇注工艺。

合金的过热温度有一个最佳的温度范围，一般为高于液相线150～260，
并且熔体过热后需要快速冷却，以防止晶粒粗化，否则会导致晶粒细化效果完全丧失。

关于过热处理会导致晶粒细化的原因，有研究认为是在过热处理过程中生成了可以作为非匀质结晶核心。

其细化机理目前广泛认同的是Fe,Mn形核说[9]。

因为Fe元素在镁合金的溶解度对温度的敏感性比较高，当过热的合金冷却时，过量的难溶的含Fe相率先从合金液中析出，作为凝固过程中a-Mg的异质形核基底。

20世纪中叶美国学者Nelson等研究认为，在不含有Mn元素的情况下，Fe不会起到晶粒细化作用，相反还可能使合金晶粒粗化[10]。

D.H Stjohn, Ma Qian等人[11]研究也认为Mg-Al合金含有一定量的Fe和Mn才会表现出熔体过热的晶粒效果。

熔体过热虽然能够对细化晶粒起到一定的作用，但由于过热处理增大了镁合金溶液的氧化损失和吸气量，增加了能量和坩埚的消耗，Fe元素含量的增大还会进一步降低合金的抗腐蚀性能。

因此，目前在生产上很少采用熔体过热法。

2.2碳质孕育法
碳质孕育法是Mg-Al合金系列比较有效的细化方法。

其细化机理是利用了碳化物与a-Mg的晶格匹配度比较高，有利于形核的原理来产生细化作用的。

表1表示了部分形核质点的晶体结构/晶格参数/及与镁的计算晶格失配度[12]。

碳质孕育法是20世纪40年代在碳素炉中熔炼AZ63合金时发现晶粒细化现象发展起来的。

由于碳质材料变质处理法有一系列的优点，例如熔体处理温度低，细化效果保持时间长等，已成为Mg-Al合金晶粒细化的重要手段[13]。

传统的碳质细化剂有CO2,C2H2,MgCO3,C2Cl6,CCl6,石墨粉等等。

大部分学者认为含碳化合物对镁合金晶粒细化的机理主要是因为，在合金溶液中产生了大量的Al4C3质点。

Al4C3为高熔点，高稳定性化合物，其在美合金溶液中以固态质点形式存在。

Al4C3的晶格结构与a-Mg很相近，都为密排六方结构。

根据边边匹配模型原理，当错配度小于10%时，溶质质点可以作为合金溶液的异质形核核心。

Al4C3与a-Mg的晶格常数的错配度为4%，故Al4C3可作为a-Mg的良好异质形核核心，所以大量的Al4C3溶质质点存在有利于合金晶粒细化。

但也有学者认为并不一定只是是Al4C3颗粒起着晶粒细化的作用。

Zhang M X等[14]运用边边匹配模型进行理论计算发现Al2OC化合物质点比Al4C3质点更有可能成为镁合金的形核质点。

Ma Qian等[13]在研究碳在镁合金中的细化作用时，认为Al4C3和Al2OC 共同存在作为Mg-Al系合金的异质形核质点。

但之后又有学者Jin Qinglin等[15]利用热力学计算得出Al2OC作为a-Mg的异质形核核心并不合适，并进一步提出碳元素的偏析作用，增大了固液前沿的成分过冷度，从而抑制了晶粒的生长，从而细化了晶粒。

另外，添加含碳的高熔点化合物，例如SiC,TiC,B2C或者是它们的中间合金(Al-Ti-C,Al-1B-0.6C)也能有效的细化晶粒。

对于这些含碳化合物的细化机理，有的学者[16]认为一个是它们本身与a-Mg的晶格匹配度比较好，能够直接作为异质形核核心。

另外也有学者[17]认为它们会与溶液中的Al生成Al4C3，从而细化晶粒。

碳质孕育法是Mg-Al系合金非常常见的一种细化方法，细化效果明显，得到了广大研究者的关注。

同时关于含碳化合物能够细化晶粒的机理也还没有统一的定论，有待进一步研究。

表1 部分形核质点的晶体结构，晶格参数及与镁的计算晶格失配度[12]
Table 1 Lattice structure, lattice parameter of partial nucleation particles and the calculated mismatch degree to magnesium[12]
名称晶格结构晶格常数失配度%
a-Mg Al4C3 Al2OC SiC TiC TiB2 AlB2 AlN
H.P.C
H.P.C
H.P.C
Cubic(ZnS)
Cubic(NaCl)
H.P.C
H.P.C
H.P.C
a=0.3203
a=0.33310
a=0.317
a=0.435
a=0.303
a=0.3032
a=0.3003
a=0.31
c=0.52002
c=0.49900
c=0.5078
c=0.3231
c=0.3251
c=0.497
3.8
0.9
4
4.8
5.6
6.2
3.4
2.3添加合金元素细化法
添加合金元素亦是细化镁合金晶粒的有效方法，而且合金元素多种多样，不同的合金元素细化机理也不一致。

刘峰，冯可芹等[18]归纳认为，根据机理的不同，可以分为3类细化合金元素：作为异质形核促使晶粒细化类，通过钉扎作用促使晶粒细化类，抑制晶粒生长而细化晶粒类。

2.3.1作为异质形核促使晶粒细化类
此类合金元素包括Sb,Zr,Ti,B,Y等。

袁广银等[19]通过研究Sb对AZ91镁合金微观组织和力学性能的影响，发现Sb与Mg会形成一种具有六方晶格结构的化合物Mg3Sb2,能够作为a-Mg的异质形核核心，促使晶粒细化。

Zr元素适用于不含Al的镁合金，通常以锆盐的（如ZrCl4,K2ZrCl6,K2ZrF6）和Mg-Zr中间合金的形式加入。

Zr能细化镁合金的机理是因为：Zr在液态中的溶解度很小，在合金溶液中，析出的a-Zr和a-Mg均为密排六方结构，并且a-Zr的晶格常数与Mg 相近，符合作为晶粒形核核心的匹配度要求，因此a-Zr能够作为Mg的结晶核心，起到晶粒细化作用。

Wang Yingxin等[20]将Al-4Ti-5B中间合金添加到AZ31镁合金中，当加入0.3wt%的Al-4Ti-5B时，合金的晶粒尺寸从1100um下降到80um。

分析发现在集体中出现了a-Al12B和TiB两种新相，其中BTi也是密排六方晶体结构，与镁的错配度为 5.6%，可以很好的作为镁合金的异质形核核心，从而细化晶粒。

袁付庆，张静等[21]研究发现Y能作为镁合金的异质形核，因为Y与Mg 一样同样具有六方晶格结构。

李金峰[22]研究也发现，当AZ91镁合金中的Y含量不超过0.9%时，合金的铸态组织得到明显细化，其细化原因首先是Y可以成为a-Mg的异质形核核心。

2.3.2通过钉扎作用促使晶粒细化类
此类元素包括Si,Sn,和Ce,Nd,La等稀土元素。

张春香等[23]发现，适量的Si 对Mg-8Zn-4Al-0.3Mn合金有一定的细化作用，Si对基体的细化作用主要是由于凝固过程中Mg2Si相沿晶界或晶界附近析出，阻碍了Al,Zn原子的扩散，使a-Mg 及三相长大受阻，从而使晶粒细化。

镁合金中加入适量的Sn后，合金的显微组织由粗大枝晶变成了细小的等轴晶。

同时形成了具有立方晶体结构的Mg2Sn颗粒相，Mg2Sn分布在晶界阻碍了a-Mg晶粒的长大。

A-Mg能与某些稀土元素如Ce,Nd,La等形成固溶体，其在富镁区为低熔点共晶，并在晶界处形成网络，阻
止a-Mg的继续长大，起到钉扎晶界的作用。

2.3.3.抑制晶粒生长而细化晶粒类
此类元素包括Ca,Sr,和Ce,Y,Sc等稀土元素。

Ca元素在a-Mg中的溶解度很低，但能大量溶于αβ相（Mg12Al17）在镁合金凝固过程中，合金液所含少量的Ca 原子在固/液界面前沿扩散层内形成成分过冷，使处于该过冷区的其他部分可能的形核质点被激活，进而导致更多晶核产生而细化晶核。

与Ca同为碱金属的Sr 元素与Ca的细化机理很相似，在凝固过程中，其在镁合金溶液中的固溶能力较差，容易被排挤到α晶粒的结晶前沿，在α晶粒的界面上形成一层富碱土薄膜，阻碍晶粒的进一步长大。

但加入过量的碱金属元素会使得合金的热裂倾向增大。

不过最近研究者通过加入混合碱金属取得了良好的效果，既细化了晶粒，又减小了合金的热裂倾向。

余琨，黎文献等[24]认为凝固过程中溶质再分配造成固液界面前沿成分过冷度增大是Ce细化AZ31镁合金的主要机理。

袁付庆，张静等[21]通过研究稀土元素对镁合金晶粒细化的影响认为，Y除了本身能作为a-Mg的异质形核核心，另外Y与AZ91镁合金合金中的Al结合形成Al2Y化合物，在凝固过程中在a-Mg前沿富集，造成成分过冷，细化基体组织。

稀土元素Sc与Al形成的化合物Al3Sc也有相似的细化原理。

2.4半固态成型法
半固态成型是将坯料加热至固-液相之间，使坯料由一定比例的固态相和液态相组成，然后进行高压铸造的新成型工艺。

其所用坯料是利用熔料搅拌，应力诱发，近液相连续铸造或等温处理等方法制得。

半固态成型方法具有节能高效，金属收缩小，气孔率低，偏析轻，组织均匀细小。

翟秋亚等[25]研究了挤压态AZ91镁合金的应力诱导重熔技术（SIMA）演变发现：在二次加热过程中即可获得颗粒平均直径为58um,形状圆整，分布均匀的半固态组织。

JiangJufu等人[26]用SIMA 法过采用等通道挤压方法制备半固态镁合金，实验获得的晶粒细小，平均晶粒尺寸在5um以下。

2.5固态成型工艺
镁合金的固态细化晶粒方法，其基本原理是在一定高温下变形，发生动态在结晶来获得细小晶粒。

比较传统的成型方法有热挤压和热轧，近年来，研究者们发现超大塑性变形对于细化镁合金有更明显的效果。

等通道转交挤压，大比率挤压得到了广泛的研究。

2.5.1热挤压
热挤压是将金属材料加热到在再晶温度以上进行挤压变形。

通过热挤压获得的变形镁合金比铸造镁合金具有更优良的性能，更多的样式，更高的生产率，一般认为，变形镁合金之所以铸造镁合金性能好，是因为热变形后其组织均匀，晶粒细小，并消除了铸造缺陷。

热挤压晶粒细化机理是发生了动态再结晶。

汪凌云，黄光胜等[27]有参考通过研究变形ZA31镁合金的晶粒细化发现，在300～350度，挤压比为15～30之间，挤压速度为0.7～6.8m/min的情况下，对AZ31镁合金进行热挤压，挤压态的镁合金晶粒可控制在10～20um.朱茜，龙思远等[28]有参考研究表明，热挤压期间产生了形变强化和动态再结晶。

动态再结晶产生的细小颗粒可有效的提高合金的屈服强度。

385度下晶粒比较细小，400度时晶粒变得粗大。

2.5.2等通道转角挤压（ECAP）
ECAP技术是将多晶试样压入一个特别设计的模具中以实现大变形量的剪切变形工艺，主要通过变形过程中的近乎纯剪切作用,使材料的晶粒得到细化,从而材料的机械和物理性能得到显著改善。

ECAP是一种有效的制备超细晶材料的方法。

近年来，ECAP作为制备细晶材料的手段，受到越来越多的关注。

一般认为ECAP 晶粒细化的机理是：在挤压过程中，首先，粗大晶粒被粉碎成一系列具有小角度晶界的亚晶，亚晶沿着一定方向拉长形成带状组织，亚晶带宽度一般为几微米或亚微米；然后亚晶粒被继续破坏，开始出现具有大角度界面的等轴晶；最后亚晶带消失，显微组织主要为具有大角度晶界的等轴晶组织。

李英杰，张秀芝等[29]有参考通过研究等通道转角挤压对Mg-1Zn-2Nd合金的力学性能，实验发现等通道转角挤压后，Mg-1Zn-2Nd合金的晶粒得到显著细化，达到亚微米级别，经过4道次等通道转角挤压后，晶粒尺寸最小，约为350nm左右。

何运斌，潘清林等[30]研究认为，经过等通道转角挤压后，晶粒尺寸得到明显细化。

并且ECAP过程中晶粒细化为机械剪切和动态再结晶的综合作用。

在ECAP变形初期，晶粒细化机制主要是机械剪切；在ECAP变形后期，主要是动态再结晶。

目前等通道转角挤压还处于实验室研究阶段，并未获得广泛应用。

2.5.3大比率挤压
大比率挤压是通过上下挤压轴的不同速率来实现晶粒细化的，通常挤压速率比为100：1。

由于挤压比比较大，晶粒被拉长以致断裂成微小的颗粒，晶粒之间的摩擦加剧了破碎过程，而且弥散分布的第二项质点也会阻碍晶粒长大，从而获得细小晶粒组织。

有研究者[31]证明，大比率挤压工艺的晶粒细化效果相当明显，但由于这种工艺对设备要求高，故很难实现大规模生产，目前的应用并不广泛。

3结语
镁合金作为目前在工程应用中最轻的金属结构材料，有着广阔的应用前景，已成为世界令人瞩目的绿色环保工程材料。

但由于镁合金自身结构使得镁合金塑性成形能力较差，严重制约了镁合金的发展。

目前，晶粒细化是提高镁合金塑性和延展性最有效的途径之一。

因此，寻找合适的镁合金晶粒细化剂和有效的加工方法是拓展镁合金应用前景的途径。

虽然镁合金的晶粒细化得到了研究者的足够重视，也取得了一定的成果。

但是目前还有很多的不足。

主要表现在对晶粒细化机理方面还不够透彻。

对一种或某一类晶粒细化的方法研究不够系统，深入。

今后的研究方向：一是针对不同的镁合金体系，依据结晶形核理论，配置两元乃至多元合金细化剂，充分发挥多元复合合金细化效应；二是研究开发新型高效，无公害的晶粒细化剂，促进镁合金熔体的非均匀形核。

细化镁合金基体组织，使得镁合金有良好的强韧性配合，为镁合金的广泛应用奠定基础。

对于镁合金的固态细化方法，虽然能够获得细小的晶粒组织和良好的力学性能，但由于对设备要求较高，操作方法复杂，并未得到广泛的研究和应用。

相信随着镁合金晶粒细化技术目前存在的问题的逐步解决，镁合金能够拥有更广阔的应用。

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