扫描电镜的样品制备剖析

3.1 试样制备技术

试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位，它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样，即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。

和透射电镜相比，扫描电镜试样制备比较简单。在保持材料原始形状情况下，直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应（特征），是扫描电镜的一个突出优点。扫描电镜的有关制样技术是以透射电

镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起来的，有些方面还兼具透射电镜制样技术，所用设备也基本相同。但因

扫描电镜有其本身的特点和观察条件，只简单地引用已有的制样方法

是不够的。扫描电镜的特点是：

①观察试样为不同大小的固体（块状、薄膜、颗粒），并可在真空中直接进行观察。

②试样应具有良好的导电性能，不导电的试样，其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。

③试样表面一般起伏（凹凸）较大。

④观察方式不同，制样方法有明显区别。

⑤试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度（方式）等观察条

件的选择有密切关系。

上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。在进行扫描电镜观察时，如试样表面不导电或导电性不好，将产生电荷积累和放电，

使得入射电子束偏离正常路径，最终造成图像不清晰乃至无法观察和

照相。

3.1.1 块状试样制备

1．导电性材料

导电性材料主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。这类材料的试样制备最为简单。只要使试样大小不得超过仪器规

定（如试样直径最大为φ25mm，最厚不超过20mm等），然后用双面胶带粘在载物盘，再用导电银浆连通试样与载物盘（以确保导电良好），等银浆干了（一般用台灯近距离照射10分钟，如果银浆没干透的话，在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体，使得抽真空过程变慢）之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。但在制备试样过程中，还应注意：

①为减轻仪器污染和保持良好的真空，试样尺寸要尽可能小些。

②切取试样时，要避免因受热引起试样的塑性变形，或在观察

面生成氧化层。要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污染物。

③观察表面，特别是各种断口间隙处存在污染物时，要用无水

乙醇、丙酮或超声波清洗法清理干净。这些污染物都是掩盖图像细节，引起试样荷电及图像质量变坏的原因。

④故障构件断口或电器触点处存在的油污、氧化层及腐蚀产

物，不要轻易清除。观察这些物质，往往对分析故障产生的原因是有

益的。如确信这些异物是故障后才引入的，一般可用塑料胶带或醋酸纤维素薄膜粘贴几次，再用有机溶剂冲洗即可除去。

⑤试样表面的氧化层一般难以去除，必要时可通过化学方法或

阴极电解方法使试样表面基本恢复原始状态。

如图3-1所示，为了在一次上样中可以多观察几个试样，一般同时在载物盘上放5～8个同类型的试样，同时为了快速在电镜中找到所要的试样，我们习惯上在一号试样的胶带上剪一个角，接着的试样按照逆时针顺序放上（观察时也按照逆时针顺序）。

2．非导电性材料

非导电性的块状材料试样的制备也比较简单，基本可以像导电性块状材料试样的制备一样，但是要注意的是在涂导电银浆的时候一定要从载物盘一直连到块状材料试样的上表面，因为观察时候电子束是直接照射在试样的上表面的。

3.1.2 粉末状试样的制备

首先在载物盘上粘上双面胶带，然后取少量粉末试样在胶带

上的靠近载物盘圆心部位，然后用吹气橡胶球朝载物盘径向朝外方向轻吹（注意不可用嘴吹气，以免唾液粘在试样上，也不可用工具拨粉末，以免破坏试样表面形貌），以使粉末可以均匀分布在胶带上，也可以把粘结不牢的粉末吹走（以免污染镜体）。然后在胶带边缘涂上导电银浆以连接样品与载物盘，等银浆干了之后就可以进行最后的蒸金处理。（注意：无论是导电还是不导电的粉末试样都必须进行蒸金

处理，因为试样即使导电，但是在粉末状态下颗粒间紧密接触的几率是很小的，除非采用价格较昂贵的碳导电双面胶带。）

3.1.3 溶液试样的制备

对于溶液试样我们一般采用薄铜片作为载体。首先，在载物盘上粘上双面胶带，然后粘上干净的薄铜片，然后把溶液小心滴在铜片上，等干了（一般用台灯近距离照射10分钟）之后观察析出来的样品量是否足够，如果不够再滴一次，等再次干了之后就可以涂导电银浆和蒸金了。

3.1.4 蒸金

利用扫描电镜观察高分子材料（塑料、纤维和橡胶）、陶瓷、玻璃及木材、羊毛等不导电或导电性很差的非金属材料时，一般都要事先用真空镀膜机或离子溅射仪在试样表面上蒸涂（沉积）一层重金属导电膜（我们一般是在试样表面蒸涂一层金膜），这样既可以消除试样荷电现象，又可以增加试样表面导电导热性，减少电子束造成的试样（如高分子及生物试样）损伤、提高二次电子发射率。除用真空镀膜机制备导电膜外，利用离子溅射仪制备试样表面导电膜能收到更

好的效果。溅射过程是在真空度为0.2～0.02Torr条件下，阳极（试样）与阴极（金靶）之间加500～1000V直流电压，使残余气体产生电离后的阳离子及电子在极间电场作用下，将分别移向阴极和阳极。

在阳离子轰击下，金靶表面迅速产生金粒子溅射，并在不断地遭受残余气体散射的过程中，金粒子从各个方向落到处于阳极位置的试样表面，形成一定厚度的导电膜。整个过程只需1～2min。离子溅射法设备简单，操作方便，喷涂导电膜具有较好的均匀性和连续性，是正在

日益广泛采用的方法。此外，利用离子溅射仪对试样进行选择性减薄（蚀刻）或清除表面污染物等工作也很有效。

3.2 优质扫描电子像的获得

3.2.1 前提

这里只讨论扫描电镜是处于正常工作状态下如何改善扫描电子

像的质量。所谓扫描电镜处在正常工作状态下是指：①镜筒足够清洁；

②电子将系统的安装和调节无误；③镜筒各部分准确合轴对中，使能进行高倍（十万倍左右）聚焦；④电噪音足够小。

3.2.2 图像所要求的最低分辨率的确定

仪器工作状态的分辨率越高，二次电子像也越清晰，但在一定放大倍数下，在图像上实际能分开最近两点的能力受人肉眼分辨能力的

限制，故过高的仪器分辨率的工作状态不一定是必要的。如果实际观察的放大倍数不高，则为了保证有足够大的信噪比，有时宁愿采取较低仪器分辨率的工作状态，反而会改善图像的清晰度。