果胶提取

化学综合设计实验报告
学院：物理化学学院班级：应化1001 2013学年第2学期学号311013030110 姓名指导教师
课程名称化学综合设计实验课程编号130030501
实验名称柑橘果皮中天然产物的提取和评价实验类型综合性实验
实验地点河南理工大学2号实验楼无机实验室实验时间2014.1.6
实验内容：（简述）
果皮中含有大量的功能性物质，如香精油、果胶、类胡萝卜素、橙皮苷、柠檬苦素等等。

本实验采用传统的无机酸提取法（酸萃取法）对新鲜的柑橘皮进行果胶提取。

实验目的与要
1.了解柑橘果皮中的天然产物组分都有那些
2.了解果胶的性质和提取原理
3.掌握果胶的提取工艺
4.学习果胶的检验方法和果酱的制备方法
设计思路：（设计原理、设计方案及流程等）
设计原理：
果胶是一种组聚半乳糖醛酸，是由半乳糖醛酸组成的多糖混合物，含有许多甲基化的果胶酸。

天然果胶是以原果胶、果胶、果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物，是细胞壁中的一种组成成分，伴随纤维素存在。

果胶具有水溶性，工业上可分离其分子量约5万到30万。

在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲基氧化，其主要成分是部分甲基化的a（1,4）—D —聚半乳糖醛酸。

果胶的提取主要是采用传统的无机酸提取法（酸萃取法）。

该法的原理是利用果胶在稀酸溶液中能水解的特性，将果皮中的原果胶质水解成溶性果胶，从而是果胶转到水相中，生成可溶于水的果胶。

然后分离出果胶。

提取液经过滤或离心后，得到的是粗果胶液，还需要进一步的纯化沉淀，本实验采用醇沉淀法。

其基本原理是利用果胶不溶于醇类有机溶剂的特点，将大量的醇加入到果胶的水溶液中，形成醇—水混合溶剂将果胶沉淀出来，一般将果胶提取液浓缩，在添加60%的异丙基或乙醇，使果胶沉淀，然后离心得到果胶沉淀物，用更高浓度的异丙醇或乙醇洗涤沉淀数次再进行干燥、粉碎即可。

方案及流程：
（1）、原材料的预处理
（2）、酸法萃取
（3）、酒精沉淀
（4）、干燥
（5）、色素提取
（6）、软糖的制备
关键技术分析：
1、用清水处理柑橘皮除去泥土杂质和施用的农药化肥等。

2、90℃直接加热果皮，防止果胶发生酶解。

3、漂洗去除色素，以免影响果胶的色泽和质量。

4、防止水分及盐酸的挥发，以及进而一起的PH值的变化。

实验过程：（包括主要步骤、实验结果、实验分析等）
主要实验步骤：
1.原材料的预处理
称取新鲜的柑橘皮40.19g用水漂洗干净。

于250mL烧杯中加水约120mL,加热至90℃，将橘子皮放到烧杯中保持十分钟。

取出后用水冲洗后切成尺寸大约1cm的小块，在250mL烧杯中用50~60℃的热水漂洗，漂洗10次。

2. 酸法萃取
将洗净的果皮放入锥形瓶中，加入PH值为2.0的盐酸溶液至恰好覆盖果皮为止，再次测定溶液PH 值，确定PH值在2.0~2,5之间。

盖上塞子。

放入恒温水浴箱中，温度设置为90℃，并保持一个小时。

隔一段时间测量PH值，并及时补充水分和盐酸，一小时后趁热用四层纱布过滤。

3.酒精沉淀
溶液冷却后，测量PH值并用1.0%氨水调节至PH3~4,在不断搅拌下按果胶：乙醇=1:1.3加入95%的乙醇溶液。

静置15分钟。

让果胶沉淀完全。

用四层纱布滤取果胶，酒精废液回收。

4.干燥
将果胶至于已称重的表面皿上，水域加热干燥，沉重，计算产量及产率。

5. 色素提取
称取柑橘皮5.19g,清洗剪碎后放入装有90℃的净水的烧杯中保持10分钟。

倒去水，加入20mL95%乙醇，用保鲜膜封口，在50~60℃的恒温水浴中保持一小时。

抽滤，滤液置于蒸发皿中，蒸发值含有少量水备用。

6.软糖的制备
称取白糖7~8g柠檬酸及柠檬酸钠各0.1g于小烧杯中并加入少量蜂蜜加入10mL水置于电炉上加热煮沸，加入果胶及部分果冻，不断搅拌，煮沸至粘稠状为止倒入果冻壳中冷却成型。

六．数据处理：
表面皿：61.30g 产品及表面皿总重：68.81g 果胶质量：7.51g
由于得到的果胶中含有水分，按照5%的果胶含量计算得果胶的实际产量为：7.51×5%=0.3755g。

按照果皮中30%果胶含量计算得果胶产率为:0.3755/40.19×30%×100%=3.1%。

实验分析：
产率低的可能原因：
1.提取过程中PH的控制不完美，导致部分原果胶没有转化为果胶或直接分解。

2.使用的柑橘皮成熟后保存时间过长，部分果胶已分解。

3.过滤果胶时，纱布上有部分果胶残留，部分果胶从纱布空隙中渗漏。

实验总结：
在实验过程中，我们查找资料，设计实验方案，通过对果胶性质的了解，确定合适的实验方案，在试验过成做到认真细致。

做完本实验，我们从前后做的同一个实验所得的不同结果领悟到，在做每一步实验时都要经过严密的思考，而且我们做的每一步都要保证准确无误，如果有一点漏洞，那么我们所做的试验就可能前功尽弃。

学生签名：
年月日成绩：
教师签名：
年月日
填写说明：
1．实验类型：验证性、设计性或综合性。

2．表格不够填写，可抬高，增加页数。

3．签名、日期必须手写。