甲醇中甲苯溶液标准物质的研制
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Keywords reference material of toluene in methanol solution; weighting–volumetric method; uncertainty
甲苯是有毒有害物质，对大气、水体和土壤会 造成污染［1］。甲苯经吸入、食入或经皮肤吸收进入 人体，会引起神经系统紊乱［2–3］。甲苯广泛用作溶 剂和化工原料，很容易通过各种途径进入环境中，因 此环保部门和卫生部门对环境中的甲苯有严格的监 测和控制。苯系物已列入我国水环境优先控制污染 物“黑名单”中，《地表水环境质量标准》［4］、《污水 综合排放标准》［5］和《室内空气质量标准》［6］均将 甲苯列为环境监测目标物，而可靠的测量结果对于 环境质量判断具有重要意义。
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Hale Waihona Puke Baidu
化学分析计量
2019 年，第 28 卷，第 1 期
国安捷伦科技有限公司； 电感耦合等离子体质谱仪：NexIon 350X 型，美
LIU Junli, WEI Chongzhen, WANG Lijian, WANG Qingdong
(Jinan Deyang Specialty Gas Co., Ltd., Jinan 251604, China)
Abstract The preparation method of toluene in methanol solution reference material was developed. Toluene in methanol solution reference material was prepared by weighting–volumetric method, and the calculated value was defined as the charecteristic value. The contents of toluene, metal impurities and water content in raw material were respectively determined by gas chromatography, Karl Fischer and inductively couple plasma mass spectrometry. The results of variance analysis and linear regression showed that the reference materials were homogeneous and stable. The mass concentration value of this developed toluene in methanol reference material was 996.73 µg／mL with the relative expanded uncertainty of 2%(k=2).
第 28 卷，第 1 期 2019 年 1 月
化学分析计量
CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2019.01.001
Vol. 28，No. 1
1
Jan. 2019
甲醇中甲苯溶液标准物质的研制
刘君丽，魏崇振，王立建，王庆栋
气相色谱仪：GC–7820 型，配有自动进样器，美
通讯作者 刘君丽，硕士，工程师，主要从事标准物质研发，E-mail: liujunli@jndytq.com ；收稿日期 2018–12–07 引用格式 刘君丽，魏崇振，王立建，等 . 甲醇中甲苯溶液标准物质的研制［J］. 化学分析计量，2019，28(1): 1–5, 58.
LIU J L, WEI C Z, WANG L J, et al. Preparation of toluene in methanol solution reference material［J］. Chemical analysis and meterage， 2019，28(1): 1–5, 58.
苯溶液标准物质特性值为 996.73 µg／mL，相对扩展不确定度为 2%（k=2）。
关键词 甲醇中甲苯溶液标准物质；重量 – 容量法；不确定度
中图分类号：O65
文献标识码：A
文章编号：1008–6145(2019)01–0001–06
Preparation of toluene in methanol solution reference material
( 济南德洋特种气体有限公司，济南 251604)
摘要 介绍甲醇中甲苯溶液标准物质的制备方法。以重量 – 容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物质，以计算值作
为标准物质的特性量值。采用气相色谱法、卡尔 · 费休法、电感耦合等离子体质谱法等分别对原料中的主成分、金属
元素及水分含量准确定量。方差分析和线性拟合结果表明，该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中甲
随着我国经济的迅速发展，各个行业对标准物 质的需求量不断增加，而现有标准物质中，有机类标 准物质所占比重很小，特别是有毒的甲苯标准物质 则更少［8］，这极大地限制了有机物监测的开展。
笔者采用重量 – 容量法制备甲醇中甲苯溶液标 准物质，采用气相色谱法 ( 氢火焰检测器 ) 对该标 准物质进行均匀性、稳定性检验和量值核验。该标 准物质可为甲苯分析量值的准确、可靠提供保障。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂
标准物质具有可溯源性，确保在不同的时间和 空间对相同的物质进行测量时，获得的结果具有一 致性和可比性。标准物质具有准确的特性量值、高 度的均匀性与良好的稳定性，因而可以进行量值传 递。计量监督部门对强制检定的仪器进行检定时经 常用到标准物质，日常的分析检测工作更要经常使
用标准物质来校准仪器、控制测量的准确度和精密 度。环境监测的范围越来越广，环境监测数据的可 靠性、一致性、可比性显得更加重要，作为量值传递 和质量保证基础的环境标准物质的制备和使用越来 越受到重视，并逐渐规范化［7］。
甲苯是有毒有害物质，对大气、水体和土壤会 造成污染［1］。甲苯经吸入、食入或经皮肤吸收进入 人体，会引起神经系统紊乱［2–3］。甲苯广泛用作溶 剂和化工原料，很容易通过各种途径进入环境中，因 此环保部门和卫生部门对环境中的甲苯有严格的监 测和控制。苯系物已列入我国水环境优先控制污染 物“黑名单”中，《地表水环境质量标准》［4］、《污水 综合排放标准》［5］和《室内空气质量标准》［6］均将 甲苯列为环境监测目标物，而可靠的测量结果对于 环境质量判断具有重要意义。
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Hale Waihona Puke Baidu
化学分析计量
2019 年，第 28 卷，第 1 期
国安捷伦科技有限公司； 电感耦合等离子体质谱仪：NexIon 350X 型，美
LIU Junli, WEI Chongzhen, WANG Lijian, WANG Qingdong
(Jinan Deyang Specialty Gas Co., Ltd., Jinan 251604, China)
Abstract The preparation method of toluene in methanol solution reference material was developed. Toluene in methanol solution reference material was prepared by weighting–volumetric method, and the calculated value was defined as the charecteristic value. The contents of toluene, metal impurities and water content in raw material were respectively determined by gas chromatography, Karl Fischer and inductively couple plasma mass spectrometry. The results of variance analysis and linear regression showed that the reference materials were homogeneous and stable. The mass concentration value of this developed toluene in methanol reference material was 996.73 µg／mL with the relative expanded uncertainty of 2%(k=2).
第 28 卷，第 1 期 2019 年 1 月
化学分析计量
CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2019.01.001
Vol. 28，No. 1
1
Jan. 2019
甲醇中甲苯溶液标准物质的研制
刘君丽，魏崇振，王立建，王庆栋
气相色谱仪：GC–7820 型，配有自动进样器，美
通讯作者 刘君丽，硕士，工程师，主要从事标准物质研发，E-mail: liujunli@jndytq.com ；收稿日期 2018–12–07 引用格式 刘君丽，魏崇振，王立建，等 . 甲醇中甲苯溶液标准物质的研制［J］. 化学分析计量，2019，28(1): 1–5, 58.
LIU J L, WEI C Z, WANG L J, et al. Preparation of toluene in methanol solution reference material［J］. Chemical analysis and meterage， 2019，28(1): 1–5, 58.
苯溶液标准物质特性值为 996.73 µg／mL，相对扩展不确定度为 2%（k=2）。
关键词 甲醇中甲苯溶液标准物质；重量 – 容量法；不确定度
中图分类号：O65
文献标识码：A
文章编号：1008–6145(2019)01–0001–06
Preparation of toluene in methanol solution reference material
( 济南德洋特种气体有限公司，济南 251604)
摘要 介绍甲醇中甲苯溶液标准物质的制备方法。以重量 – 容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物质，以计算值作
为标准物质的特性量值。采用气相色谱法、卡尔 · 费休法、电感耦合等离子体质谱法等分别对原料中的主成分、金属
元素及水分含量准确定量。方差分析和线性拟合结果表明，该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中甲
随着我国经济的迅速发展，各个行业对标准物 质的需求量不断增加，而现有标准物质中，有机类标 准物质所占比重很小，特别是有毒的甲苯标准物质 则更少［8］，这极大地限制了有机物监测的开展。
笔者采用重量 – 容量法制备甲醇中甲苯溶液标 准物质，采用气相色谱法 ( 氢火焰检测器 ) 对该标 准物质进行均匀性、稳定性检验和量值核验。该标 准物质可为甲苯分析量值的准确、可靠提供保障。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂
标准物质具有可溯源性，确保在不同的时间和 空间对相同的物质进行测量时，获得的结果具有一 致性和可比性。标准物质具有准确的特性量值、高 度的均匀性与良好的稳定性，因而可以进行量值传 递。计量监督部门对强制检定的仪器进行检定时经 常用到标准物质，日常的分析检测工作更要经常使
用标准物质来校准仪器、控制测量的准确度和精密 度。环境监测的范围越来越广，环境监测数据的可 靠性、一致性、可比性显得更加重要，作为量值传递 和质量保证基础的环境标准物质的制备和使用越来 越受到重视，并逐渐规范化［7］。