Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书(SOP)

Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国 审核: 丁春燕

文件编号: HY-002

生效日期: 2010-11-22

最后审核日期: 2010-11-26

版 次：01 修订号: 00

警告: 1.本仪器为高精度分析设备本仪器为高精度分析设备，，严禁擅自挪动严禁擅自挪动仪器仪器仪器位置位置位置；；

2.进行开机操作前务必确认电源线路进行开机操作前务必确认电源线路、、进气管道连接正常进气管道连接正常；；

3.请定期更换干燥用变色硅胶请定期更换干燥用变色硅胶，，保持仪器处于安全保持仪器处于安全的湿度的湿度的湿度环境环境环境；；

4.实验期间严禁直接用手或锐利物件接触光谱仪敏感光学元件实验期间严禁直接用手或锐利物件接触光谱仪敏感光学元件；；

5.请保持实验室UPS 在线电源工作于online 模式模式，，以利保护光谱仪以利保护光谱仪。。 本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则（JY ⁄T 001－1996）和美国Nicolet 公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。

1 适用范围

本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为4000 ～ 400cm -1。

2 术语、符号、代号

见国标（GB3100－93）。

3 方法原理

红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

4 常用试剂及材料

分析纯：四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠； 窗 片：溴化钾、氯化钠、KRS-5（碘化铯、溴化铯合晶）。

Instrument Type and Model: Nicolet 380 FT-IR

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5 检测仪器

5.1仪器技术参数

仪器名称：傅里叶变换红外光谱仪

型号：Nicolet 380

测试波数范围：4000 ～ 400cm-1

波数精度：≤0.1 cm-1

分辨率： 0.1～16cm-1，一般测试样品使用4cm-1分辨率就可以达到要求。

5.2 仪器环境要求

室内温度：18℃～ 23℃

相对湿度：≤ 50%

5.3 仪器供电需求

仪器供电电压：220V±5%

交流电频率：50Hz±5%

交流电零地电压：＜1 V

6 检测方法

6.1 试样制备方法

6.1.1 一般注意事项

在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。

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生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00 6.1.2 固体样品

：取1～2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A.

压片法：

（1）压片法

R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。

玛瑙研钵压片模具

：把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应（2）溶液法

溶液法：

不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用

0.1mm的液体池，溶液浓度在10%左右为宜。

）； c: 装配图

装配图；； d：使用方法

不含镜片）；

a：镜片

镜片；； b：液体池部件

液体池部件（（不含镜片

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生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次：01 修订号: 00 ：在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液糊状法：

（3）糊状法

体石蜡混研成糊状，涂于KBr或BaF2晶片上测试。

6.1.3 液体样品

：油状或粘稠液体，直接涂于KBr晶片上测试。流动性大，沸点低（1）液膜法

液膜法：

（≤100℃）的液体，可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试（液体池的安装见说明书）。对极性样品的清洗剂一般用CH2Cl2，非极性样品清洗剂一般用CCl4。

）

杜绝含水样品）样品池 BaF2镜片 KBr镜片

（杜绝含水样品

镜片（

：可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下（2）水溶液样品

水溶液样品：

的液体涂于KBr晶片上测试，固体则用KBr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入KBr或NaCl液体池内测试。

6.1.4 气体样品

直接注入气体池内测试。

6.1.5 塑料、高聚物样品

：把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr （1）溶液涂膜

溶液涂膜：

晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

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：把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶溶液制膜：

（2）溶液制膜

剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在0.01～0.05mm），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置1～2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。

6.1.6 磁性膜材料

直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。

磁性样品架

6.1.7 其它样品

对于一些特殊样品，如：金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR等附件。

6.2 光谱仪操作方法

6.2.1 开机与自检

（1）按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器，光学台开启后3min即可稳定。