从黄连中提取黄连素-实验设计

用萃取法从黄连中提取黄连素及制备鞣酸黄连碱

——探究实验方案设计

一、实验背景

黄连黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。天然植物黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约4~10% 。

黄连素黄连素是黄色针状体，自然存在三种互变异构体，如下图，从左至右为季铵型、醇胺型和醛型，自然界多以季铵碱的形式存在。

含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。

鞣酸黄连素通称鞣酸小蘖碱（Berberine Tannate），是黄连素的鞣酸盐，黄色或淡黄色粉末，无臭或微有特异臭，无味，在水、乙醇中几乎不溶，含小檗硷25%~32%。适用于痢疾杆菌、大肠杆菌等引起的肠炎、痢疾。因无苦味，故易为病人所接受。是相关市售药品的主要成分，有实验表明鞣酸黄连素能抑制蓖麻油所致的小鼠腹泻,二甲苯所致的小鼠耳肿胀,角叉菜胶所致的大鼠足肿胀。

萃取萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取,即浸取），亦称抽提，是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。萃取以其处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及便于自动化的优点得以广泛应用。

本实验以天然植物黄连为原料提取黄连素，并以提取的黄连素制备准药品鞣酸黄连素。

二、实验目的

1.探究溶剂萃取法提取黄连素的优势条件；

2.从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素；

3.制备准药品鞣酸黄连素。

三、实验原理

从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素属于提取的一种，本实验将常规的浸泡—过滤—结晶—重结晶方法上，改进为碱浸泡—过滤—萃取，节省了操作流程，也避免了重复结晶的浪费。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。依据“相似相容”萃取原理，设计几种常用萃取剂的对比试验，找出最为优秀的萃取剂和萃取条件。

四、实验方案

1.实验步骤

（1）取黄连5g →剪碎磨烂→加入石灰水浸泡①→过滤；

（2）Ⅰ.取澄清液→加入鞣酸溶液至中性→过滤→干燥得到鞣酸黄连素Ⅱ.取澄清液→萃取②得到纯的黄连素

实验操作略。

2.探究内容

①.加入石灰水浸泡的时间（暂定）

依据实验的提取率曲线分析，如有探究必要将继续延长浸泡时间

②.萃取剂的选择（预选）

以90min浸泡时间为基础，分别使用一下萃取剂萃取：

a. 乙酸乙酯

b. 二氯甲烷

c.乙醇 e. 甲醇

f. 环己烷

g.正己烷

h.苯

i.甲苯

3.正交实验

以浸泡时间和萃取剂为实验因素，进行正交实验（提取率记录表格）

选取最佳时间及左右各两组时间，选取提取率前5位的萃取剂；

4.实验检校

参考教材实验方案[3]的提取率，比较实验提取效果。

五、实验期望

1.找到合理的浸泡时间

2.找到一种或几种比较理想的萃取剂

六、参考资料

[1]王小逸，史亦丽，曾衍钧.小蘖碱的研究进展［J］.中国新药杂志，2003，12（7）：523

[2]鞣酸小檗碱的临床新用途--《中国药理学通报》1990年05期。

[3]曾昭琼，《有机化学实验（第三版）》，高等教育出版社1999：3-39，149