食品中铁的测定-----邻菲罗啉比色法

奶粉中铁的测定和白梨中V C的测定
食品中铁的测定-----邻菲罗啉比色法
1.实验目的：
熟练掌握样品前处理方法，掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法和应用。

掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。

2实验原理：
灰化：奶粉经高温灼烧至恒重，残留物称重称为灰分
铁的测定：样品经灰化（或消化），用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，二价铁与邻菲罗啉反应生成红色物质，在520nm下测其光吸收强度A，根据
A值在标准曲线上查对应二价铁浓度得C样，再计算样品中铁的含量。

3试剂：
显色剂（3g/L）：邻菲罗啉
铁标准溶液：硫酸亚铁铵 C=10ug/mL
抗坏血酸：10 ug/mL
雀巢奶粉
4 仪器
瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平、水浴、可见光分光光度计、25ml比色管5实验内容及操作过程：
5.1样品前处理
灰化：(1)取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600°C下灼烧0.5h，冷却至200°C以下后，取出，放入干燥器中冷却至室温，精密称量，并重
复灼烧至恒重m埚。

(2)加入3g左右固体样品，精密称量m总
(3) 固体样品，先以电炉子加热充分炭化至无烟，重复灼烧至前后两次
称重之差不超过0.5mg为恒重，然后至于灰化炉中，在500~600°C灼
烧至无炭粒，即灰化完全。

冷却至200°C以下后取出放入干燥器中冷
却至室温，称重 m总’。

5.2 铁含量的测定
（1）标准曲线的绘制：分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 标准溶液，放入比色管中，加入1mL抗坏血酸和2mL显色剂，并定容至25mL，混匀，然后60°C水浴下加热15分钟后，冷却。

将各比色管中的有色溶液依次注入比色皿中，以“0”管溶液为参比溶液，在520nm下，测其它各管有色溶液的吸光度值A1A2A3A4A5 。

（2）样品测定：称取样品3g，经灰化，并定容至100mL，制成灰化液，吸取n个10.00mL灰化液于比色管中，以下各个步骤同于标准曲线绘制的操作，测样液的A样值。

参比溶液：吸取10.00mL 灰化液于比色管中，加入1.00mL 抗坏血酸，不加显色剂，以下各步骤同于标准曲线的绘制，调仪器零点。

6数据处理与计算： 6.1样品中灰分的计算：
表1-灰化样品及坩埚质量 m 样（g ） m 坩埚(g) m 坩埚和样品(g) m 坩锅和灰分(g)
3.00
36.6970 39.6970
38.6534
%
79.346970
.366970.396534
.386970.39--m m
m m =--=
=
坩埚
坩埚和样品
坩埚和灰分
坩埚和样品
X 6.2奶粉中铁含量的计算
图2-铁标准溶液曲线 铁的标准方程：
吸光度平均值为0.035
代入方程得:C=0.21μg/ml
%07.0100*10
*1003*21.010010m 10
3
3
==⨯⨯⋅=--V V C X 测定
样样 7 结果与讨论：
7.1结果：
样品中灰分的含量为34.79%，奶粉中铁的含量为0.07%
7.2讨论
灰化：采飞溅取预灰化是为了防止温度骤然升高样品飞溅，造成损失。

005
.01903.0-=x y 034
.02
=A
036.01
=A
灰化时间过长可采取加去离子水，或加入氧化剂或采用机械法。

灰化终点判断不准确，会影响灰分含量，造成误差。

铁含量的测定：比色法的定量依据是朗伯比尔定律。

根据标准曲线读出的浓度值是近似值，结果不准确，造成误差。

灰化不完全，残留物量较大
会影响实验结果。