无水乙醇制备方法的研究进展
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算 ,得出蒸发量为 69kg/ h、苯相回流量为 58kg/ h、回流比
乙醇 ,因为乙醇浓度为 95157wt%时乙醇 2水二元体系中存 为 3∶1时的最佳操作工艺参数 ,随着进料乙醇浓度的提 在共沸组成 , 当提纯到 92wt%左右时能耗成倍增加 [7 ] 。 高 ,制取的无水乙醇浓度也就越高 。李军等 [10 ]研究发现
分子筛对 H2O、NH3、H2 S、CO2 等高极性分子具有很 强的亲和力 ,特别是对水 ,在低分压或低浓度 、高温等十分 苛刻的条件下仍有很高的吸附容量 。分子筛可用于高温 吸附 ,用于乙醇脱水的典型分子筛为间隙通道的平均 < 为 013nm,水分子的 < 为 0128nm ,能进入分子筛的内部被 吸附 ;而乙醇分子 < 为 0144nm 不能进入孔内 ,直接从外面 流出不被吸附 。分子筛法自动化程度高 ,劳动强度小 ,产 品质量好 ,无环境污染 ,适合大规模的工业化生产 ,但再生 时能耗较高 。
膜分离技术具有高效 、节能 、无污染的特点 ,是一种很 有前景的新技术 ,分为渗透汽化和蒸气渗透 。渗透汽化利 用膜对液体混合物中各组分溶解扩散性能的不同而实现 其分离的 ,是膜分离技术的热点研究 ,适宜于用蒸馏法分 离分离难以分离或不能分离的近沸物 、共沸物 。
渗透通量和分离因子是衡量膜性能的 2个重要指标 。 TSU I E M等 [15 ]研究发现 ,在使用渗透蒸发膜对乙醇 2水混 合液进行分离操作前 ,用低浓度的乙醇 2水溶液对膜进行 浸润 ,再逐渐提高乙醇的浓度达到需分离的乙醇溶液的浓 度 ,最后使用预处理过的膜进行乙醇 2水溶液分离操作 ,这 样可提高膜的稳定性和渗透通量 。
( 11College of Food S cience and Technology, Hunan A g ricu ltu ra l U n iversity, Changsha 410128, Ch ina; 21P re2S ta te Key L abora tory for Germ plasm Innova tion and U tiliza tion of C rop, Changsha 410128, Ch ina;
放 [223 ] 。更重要的是在无水乙醇的整个生产和消费过程中 为 m (苯 ) ∶m (乙醇 ) = 3 ∶7 时能使制取的乙醇浓度超过
可形成 CO2 的闭合循环过程 [4 ] , 对维持地球温室气体的 平衡 ,将会起到积极的作用 [526 ] 。
但是对发酵醪液用一般的蒸馏法脱水不能得到无水
9917% vol,精馏时间大约 120m in。 李立硕 [9 ]对乙醇 2水 2苯体系共沸精馏塔进行模拟计
吸附工艺的改进和操作条件优化也是影响分离效果 的重要因素 。钟娅玲等 [23 ]将原料乙醇经加热汽化后 ,再 加热为 120℃～170℃,并在 011MPa～014MPa 的吸附压力 条件 下通 过 0105mm ～011mm 的 3A 分子 筛 进行 3m in～ 10m in的吸附 ,吸附后的气体经冷凝即可得到 9915% vol以 上的无水乙醇 。 KUZN ICKI S M等 [24 ]利用钛硅酸盐 ETS24 作为分子筛 ,发现随着温度升高 , ETS24会逐渐脱水 ,微孔 的尺寸随之减小 ,可以在 013nm～014nm 的范围内精确调 整常见分子的微孔尺寸 (水分子 、乙醇分子 ) ,由 ETS24 制 备的分子筛可以有效地将其分开 。 412 生物质吸附法
即车用乙醇汽油 (国际上称汽油醇 ,商品名 GASOHOL ) 。 带剂 (共沸剂 )的用量是否合适关系到整个分离效果和经
无水乙醇作为一种可再生能源 ,可以部分取代矿物能源已 济效益 。传统的共沸精馏已经形成规模化 、机械化程度很
经受到了普遍的关注 。向汽油中添加的变性燃料乙醇可 高的无水乙醇生产工艺 ,且产量大 、质量好 、生产稳定 、技
有人研究发现 ,膨体聚四氟乙烯 ( e2PTFE) 膜通过等 离子体引发接枝丙烯酰胺 (AAm ) 所得的 e2PTFE2g2AAm
复合膜 ,当接枝率为 21%时 ,该膜具有好的抗溶胀性 、蒸 气渗透性和力学性能 。
清华大学和山东蓝景膜技术工程有限公司合作 ,共同 开展渗透汽化的化工作 , 其 乙醇 的总 处 理量 达 20000 t/ 年 [19 ] 。加拿大 Vaperma 公司开发并获取专利的“Siftek” 膜及膜体系能使乙醇脱水能耗降低 50% ,而且得到的无 水乙醇浓度超过 99% vol[20 ] 。 4 吸附法 411 分子筛吸附法
共沸精馏 (恒沸精馏 )工艺是在常压无法制取无水乙 乙醇和水的相对挥发度 ,从而使原料的分离变得容易 [11 ] 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
醇的情况下 ,通过向乙醇 2水溶液添加夹带剂 (如苯 、环己 在乙醇水溶液中添加萃取剂 (如乙二醇 、醋酸钾 、氯化钙 、
收稿日期 : 2008201215
基金项目 :国家科技支撑计划项目 (2007BAD41B03)
浓差极化对渗透蒸发过程的渗透速率和分离因子有 一定负面影响 。刘庆林等 [17 ]研究发现 ,随着雷诺数的增 加 ,浓差极化的程度减弱 ,但不能完全消除浓差极化 ,渗透 速率随料液流量的变化不明显 ,而分离因子却随流量增加 逐渐升高 ,相同料液流量时 ,温度高的分离因子也高 。吴 庸烈等 [18 ]通过在不同操作条件下对压缩空气作为吹扫气 源 ,采用聚酰亚胺和磺化聚芳醚砜共混改性的中空纤维膜 的研究发现 ,膜的脱水性能与膜材料的亲水性有关 ,采用 合适的共混比例就能得到综合性能优良的蒸气渗透膜 。
分子筛内部微孔的数量和孔径对分离效果有很大的 影响 。 FAW ZI A等 [21 ]对 3A 和 4A 型分子筛在吸附气液相 平衡态下 40%的乙醇 2水两相混合物的研究发现 ,分子筛 的质量越大分离效果越好 ,但是当分子筛的质量增加超过 0165g时 ,分离效果趋于平稳 。龙立平等 [22 ]发现 ,分子筛 在吸附柱分离至活化之前用蒸馏水进行多级逆向浸提能 够大幅度提高无水乙醇的产量 。
无水乙醇是指乙醇浓度 > 9915% vol的乙醇 。在无水 烷 、戊烷等 )进行精馏的 ,夹带剂与乙醇溶液中的乙醇和
乙醇中添加适量改性剂得到变性燃料乙醇 [1 ] 。把变性燃 水形成三元共沸物 ,可获得纯度很高的乙醇 。
料乙醇和汽油以一定比例混合可形成一种新型汽车燃料 ,
苯三元恒沸精馏脱水是无水乙醇生产的传统工艺 ,夹
蒸气渗透与渗透汽化分离过程相似 ,在蒸气渗透过程 中 ,料液是以蒸气形式与膜接触 ,实际上形似气体膜分离 过程 ,能量损耗较低 ,而且膜的使用寿命会更长一些 ,但操 作温度较高 ,要求膜材料能耐高温 。而在渗透蒸发过程中 是料液与膜接触 ,膜溶胀现象要比气化渗透过程严重 ,可 在较低温度下操作 ,对膜的选择范围更广些 [16 ] 。
Research progress in production of anhydrous ethanol
TAN G Yanhong1 , X ION G Xingyao2 , TAN X inghe13 , L I Q ingm ing1 , ZHAN G Tao3 , ZHANG Yanyan1 , L IM eiqun1
提高汽油的抗爆性能 ;代替四乙基铅作为汽油添加剂 ,可 术成熟 。其主要缺点是能耗较高 ,且在夹带剂操作不当时
消除空气中铅的污染 ; 取代甲基叔丁醚 (MTBE) ,可避免 会引起环境污染 。因此 ,优化生产工艺 、降低能耗是共沸
对地下水的污染 ; 能改善燃烧 , 有效降低汽车尾气的排 精馏研究的热点 。封瑞江等 [8 ]研究表明 ,共沸剂最佳配比
2009 No. 5
· 4 · S e ria lNo. 206
C h ina B rew ing
Forum and Summary
无水乙醇制备方法的研究进展
唐艳红 1 ,熊兴耀 2 ,谭兴和 13 ,李清明 1 ,张 涛 3 ,张艳艳 1 ,李美群 1
(11湖南农业大学 食品科技学院 ,湖南 长沙 410128; 21作物种质创新与资源利用国家重点实验室培育基地 , 湖南 长沙 410128; 31湖南生物机电职业技术学院 ,湖南 长沙 410128)
31Hunan B iolog ica l and E lectrom echan ica l Polytechn ic, Changsha 410128, Ch ina)
Abstract: The m ethods of p roducing anhydrous ethano l including azeotrop ic distillation, extractive distillation, m em brane separation and adsorp tion were introduced briefly in this paper. The advantages and disadvantages of these methods were compared at the sam e time. Recent app lication p ro2 gress of fuel ethano l at hom e and abroad was also p resented. And the reason why this developed so fast was discussed. Finally, the p roblem and so2 lutions in fuel ethano l p roduction were m entioned. Key words: anhydrous ethanol; distillation; membrane separation; mo lecular sieve; biomass adso rp tion
要降低制备无水乙醇的能耗 ,就必须采用特殊生产方法 。 用隔壁塔替代常规共沸精馏流程中的脱水塔及提浓塔 ,可
目前能够规模化生产无水乙醇的主要方法有共沸精馏法 、 以降低能耗 2812% ,并降低了投资和操作费用 。
萃取精馏法 、膜分离法和吸附法 。
2 萃取精馏法
1 共沸精馏法
萃取精馏法是通过加入某种添加剂来改变原溶液中
作者简介 :唐艳红 (19742) ,女 ,湖南长沙人 ,在读硕士研究生 ,研究方向为农产品深加工原理与新技术 ;谭兴和 3 ,教授 ,通讯作者 。
专论与综述
中 国 酿 造
2009年 第 5期
总第 206期 · 5 ·
氯化钠 、氯化铜 、乙二醇的盐溶液等 ) 可以改变其平衡曲 线 ,从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系 、分离 成本降低 。
盐的种类 、溶剂比 、原料进料位置等的不同对精馏有 很大 的 影 响 。胡 华 俊 等 [12 ] 通 过 对 KAc /C2 H6O2 , CaCl2 / C2 H6O2 和 K2 CO3 /C2 H6O2 对乙醇 2水体系分离效果的影响 进行 研 究 , 发 现 复 合 萃 取 剂 ( CaCl2 /C2 H6O2 ) 浓 度 为 01030g/mL 时 ,乙醇 2水体系分离效果最好 。MAR IO L R P 等 [13 ]对不同萃取剂的萃取过程进行了计算机模拟 ,发现 氯化钙对消除乙醇 2水的共沸点效果明显 。王洪海等 [14 ] 以 KAc /C2 H6O2 为萃取剂进行了计算机模拟 , 其结果表 明 ,回流比 、溶剂比越大 ,塔顶乙醇含量越高 ; 随萃取剂进 料位置降低或原料进料位置的升高 ,塔顶乙醇的含量降 低 ; 萃取段所需理论板数不少于 9 块 。最佳的回流比为 110、溶剂比为 110,此时塔顶乙醇的浓度可达 9919% vol。 3 膜分离法
摘 要 :介绍了共沸精馏法 、萃取精馏法 、膜分离法和吸附法制备无水乙醇的方法及其研究进展 ,并评价了各种制备方法的优缺 点 ,阐述了燃料酒精在国内外发展进程 ,分析了燃料酒精快速发展的原因 ,介绍了目前燃料酒精生产中需要解决的问题及对策 。 关 键 词 :无水乙醇 ;精馏法 ;膜分离法 ;分子筛法 ;生物质吸附法 中图分类号 : TQ 463123 文献标识码 : A 文章编号 : 0254 - 5071 (2009 ) 05 - 0004 - 03
乙醇 ,因为乙醇浓度为 95157wt%时乙醇 2水二元体系中存 为 3∶1时的最佳操作工艺参数 ,随着进料乙醇浓度的提 在共沸组成 , 当提纯到 92wt%左右时能耗成倍增加 [7 ] 。 高 ,制取的无水乙醇浓度也就越高 。李军等 [10 ]研究发现
分子筛对 H2O、NH3、H2 S、CO2 等高极性分子具有很 强的亲和力 ,特别是对水 ,在低分压或低浓度 、高温等十分 苛刻的条件下仍有很高的吸附容量 。分子筛可用于高温 吸附 ,用于乙醇脱水的典型分子筛为间隙通道的平均 < 为 013nm,水分子的 < 为 0128nm ,能进入分子筛的内部被 吸附 ;而乙醇分子 < 为 0144nm 不能进入孔内 ,直接从外面 流出不被吸附 。分子筛法自动化程度高 ,劳动强度小 ,产 品质量好 ,无环境污染 ,适合大规模的工业化生产 ,但再生 时能耗较高 。
膜分离技术具有高效 、节能 、无污染的特点 ,是一种很 有前景的新技术 ,分为渗透汽化和蒸气渗透 。渗透汽化利 用膜对液体混合物中各组分溶解扩散性能的不同而实现 其分离的 ,是膜分离技术的热点研究 ,适宜于用蒸馏法分 离分离难以分离或不能分离的近沸物 、共沸物 。
渗透通量和分离因子是衡量膜性能的 2个重要指标 。 TSU I E M等 [15 ]研究发现 ,在使用渗透蒸发膜对乙醇 2水混 合液进行分离操作前 ,用低浓度的乙醇 2水溶液对膜进行 浸润 ,再逐渐提高乙醇的浓度达到需分离的乙醇溶液的浓 度 ,最后使用预处理过的膜进行乙醇 2水溶液分离操作 ,这 样可提高膜的稳定性和渗透通量 。
( 11College of Food S cience and Technology, Hunan A g ricu ltu ra l U n iversity, Changsha 410128, Ch ina; 21P re2S ta te Key L abora tory for Germ plasm Innova tion and U tiliza tion of C rop, Changsha 410128, Ch ina;
放 [223 ] 。更重要的是在无水乙醇的整个生产和消费过程中 为 m (苯 ) ∶m (乙醇 ) = 3 ∶7 时能使制取的乙醇浓度超过
可形成 CO2 的闭合循环过程 [4 ] , 对维持地球温室气体的 平衡 ,将会起到积极的作用 [526 ] 。
但是对发酵醪液用一般的蒸馏法脱水不能得到无水
9917% vol,精馏时间大约 120m in。 李立硕 [9 ]对乙醇 2水 2苯体系共沸精馏塔进行模拟计
吸附工艺的改进和操作条件优化也是影响分离效果 的重要因素 。钟娅玲等 [23 ]将原料乙醇经加热汽化后 ,再 加热为 120℃～170℃,并在 011MPa～014MPa 的吸附压力 条件 下通 过 0105mm ～011mm 的 3A 分子 筛 进行 3m in～ 10m in的吸附 ,吸附后的气体经冷凝即可得到 9915% vol以 上的无水乙醇 。 KUZN ICKI S M等 [24 ]利用钛硅酸盐 ETS24 作为分子筛 ,发现随着温度升高 , ETS24会逐渐脱水 ,微孔 的尺寸随之减小 ,可以在 013nm～014nm 的范围内精确调 整常见分子的微孔尺寸 (水分子 、乙醇分子 ) ,由 ETS24 制 备的分子筛可以有效地将其分开 。 412 生物质吸附法
即车用乙醇汽油 (国际上称汽油醇 ,商品名 GASOHOL ) 。 带剂 (共沸剂 )的用量是否合适关系到整个分离效果和经
无水乙醇作为一种可再生能源 ,可以部分取代矿物能源已 济效益 。传统的共沸精馏已经形成规模化 、机械化程度很
经受到了普遍的关注 。向汽油中添加的变性燃料乙醇可 高的无水乙醇生产工艺 ,且产量大 、质量好 、生产稳定 、技
有人研究发现 ,膨体聚四氟乙烯 ( e2PTFE) 膜通过等 离子体引发接枝丙烯酰胺 (AAm ) 所得的 e2PTFE2g2AAm
复合膜 ,当接枝率为 21%时 ,该膜具有好的抗溶胀性 、蒸 气渗透性和力学性能 。
清华大学和山东蓝景膜技术工程有限公司合作 ,共同 开展渗透汽化的化工作 , 其 乙醇 的总 处 理量 达 20000 t/ 年 [19 ] 。加拿大 Vaperma 公司开发并获取专利的“Siftek” 膜及膜体系能使乙醇脱水能耗降低 50% ,而且得到的无 水乙醇浓度超过 99% vol[20 ] 。 4 吸附法 411 分子筛吸附法
共沸精馏 (恒沸精馏 )工艺是在常压无法制取无水乙 乙醇和水的相对挥发度 ,从而使原料的分离变得容易 [11 ] 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
醇的情况下 ,通过向乙醇 2水溶液添加夹带剂 (如苯 、环己 在乙醇水溶液中添加萃取剂 (如乙二醇 、醋酸钾 、氯化钙 、
收稿日期 : 2008201215
基金项目 :国家科技支撑计划项目 (2007BAD41B03)
浓差极化对渗透蒸发过程的渗透速率和分离因子有 一定负面影响 。刘庆林等 [17 ]研究发现 ,随着雷诺数的增 加 ,浓差极化的程度减弱 ,但不能完全消除浓差极化 ,渗透 速率随料液流量的变化不明显 ,而分离因子却随流量增加 逐渐升高 ,相同料液流量时 ,温度高的分离因子也高 。吴 庸烈等 [18 ]通过在不同操作条件下对压缩空气作为吹扫气 源 ,采用聚酰亚胺和磺化聚芳醚砜共混改性的中空纤维膜 的研究发现 ,膜的脱水性能与膜材料的亲水性有关 ,采用 合适的共混比例就能得到综合性能优良的蒸气渗透膜 。
分子筛内部微孔的数量和孔径对分离效果有很大的 影响 。 FAW ZI A等 [21 ]对 3A 和 4A 型分子筛在吸附气液相 平衡态下 40%的乙醇 2水两相混合物的研究发现 ,分子筛 的质量越大分离效果越好 ,但是当分子筛的质量增加超过 0165g时 ,分离效果趋于平稳 。龙立平等 [22 ]发现 ,分子筛 在吸附柱分离至活化之前用蒸馏水进行多级逆向浸提能 够大幅度提高无水乙醇的产量 。
无水乙醇是指乙醇浓度 > 9915% vol的乙醇 。在无水 烷 、戊烷等 )进行精馏的 ,夹带剂与乙醇溶液中的乙醇和
乙醇中添加适量改性剂得到变性燃料乙醇 [1 ] 。把变性燃 水形成三元共沸物 ,可获得纯度很高的乙醇 。
料乙醇和汽油以一定比例混合可形成一种新型汽车燃料 ,
苯三元恒沸精馏脱水是无水乙醇生产的传统工艺 ,夹
蒸气渗透与渗透汽化分离过程相似 ,在蒸气渗透过程 中 ,料液是以蒸气形式与膜接触 ,实际上形似气体膜分离 过程 ,能量损耗较低 ,而且膜的使用寿命会更长一些 ,但操 作温度较高 ,要求膜材料能耐高温 。而在渗透蒸发过程中 是料液与膜接触 ,膜溶胀现象要比气化渗透过程严重 ,可 在较低温度下操作 ,对膜的选择范围更广些 [16 ] 。
Research progress in production of anhydrous ethanol
TAN G Yanhong1 , X ION G Xingyao2 , TAN X inghe13 , L I Q ingm ing1 , ZHAN G Tao3 , ZHANG Yanyan1 , L IM eiqun1
提高汽油的抗爆性能 ;代替四乙基铅作为汽油添加剂 ,可 术成熟 。其主要缺点是能耗较高 ,且在夹带剂操作不当时
消除空气中铅的污染 ; 取代甲基叔丁醚 (MTBE) ,可避免 会引起环境污染 。因此 ,优化生产工艺 、降低能耗是共沸
对地下水的污染 ; 能改善燃烧 , 有效降低汽车尾气的排 精馏研究的热点 。封瑞江等 [8 ]研究表明 ,共沸剂最佳配比
2009 No. 5
· 4 · S e ria lNo. 206
C h ina B rew ing
Forum and Summary
无水乙醇制备方法的研究进展
唐艳红 1 ,熊兴耀 2 ,谭兴和 13 ,李清明 1 ,张 涛 3 ,张艳艳 1 ,李美群 1
(11湖南农业大学 食品科技学院 ,湖南 长沙 410128; 21作物种质创新与资源利用国家重点实验室培育基地 , 湖南 长沙 410128; 31湖南生物机电职业技术学院 ,湖南 长沙 410128)
31Hunan B iolog ica l and E lectrom echan ica l Polytechn ic, Changsha 410128, Ch ina)
Abstract: The m ethods of p roducing anhydrous ethano l including azeotrop ic distillation, extractive distillation, m em brane separation and adsorp tion were introduced briefly in this paper. The advantages and disadvantages of these methods were compared at the sam e time. Recent app lication p ro2 gress of fuel ethano l at hom e and abroad was also p resented. And the reason why this developed so fast was discussed. Finally, the p roblem and so2 lutions in fuel ethano l p roduction were m entioned. Key words: anhydrous ethanol; distillation; membrane separation; mo lecular sieve; biomass adso rp tion
要降低制备无水乙醇的能耗 ,就必须采用特殊生产方法 。 用隔壁塔替代常规共沸精馏流程中的脱水塔及提浓塔 ,可
目前能够规模化生产无水乙醇的主要方法有共沸精馏法 、 以降低能耗 2812% ,并降低了投资和操作费用 。
萃取精馏法 、膜分离法和吸附法 。
2 萃取精馏法
1 共沸精馏法
萃取精馏法是通过加入某种添加剂来改变原溶液中
作者简介 :唐艳红 (19742) ,女 ,湖南长沙人 ,在读硕士研究生 ,研究方向为农产品深加工原理与新技术 ;谭兴和 3 ,教授 ,通讯作者 。
专论与综述
中 国 酿 造
2009年 第 5期
总第 206期 · 5 ·
氯化钠 、氯化铜 、乙二醇的盐溶液等 ) 可以改变其平衡曲 线 ,从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系 、分离 成本降低 。
盐的种类 、溶剂比 、原料进料位置等的不同对精馏有 很大 的 影 响 。胡 华 俊 等 [12 ] 通 过 对 KAc /C2 H6O2 , CaCl2 / C2 H6O2 和 K2 CO3 /C2 H6O2 对乙醇 2水体系分离效果的影响 进行 研 究 , 发 现 复 合 萃 取 剂 ( CaCl2 /C2 H6O2 ) 浓 度 为 01030g/mL 时 ,乙醇 2水体系分离效果最好 。MAR IO L R P 等 [13 ]对不同萃取剂的萃取过程进行了计算机模拟 ,发现 氯化钙对消除乙醇 2水的共沸点效果明显 。王洪海等 [14 ] 以 KAc /C2 H6O2 为萃取剂进行了计算机模拟 , 其结果表 明 ,回流比 、溶剂比越大 ,塔顶乙醇含量越高 ; 随萃取剂进 料位置降低或原料进料位置的升高 ,塔顶乙醇的含量降 低 ; 萃取段所需理论板数不少于 9 块 。最佳的回流比为 110、溶剂比为 110,此时塔顶乙醇的浓度可达 9919% vol。 3 膜分离法
摘 要 :介绍了共沸精馏法 、萃取精馏法 、膜分离法和吸附法制备无水乙醇的方法及其研究进展 ,并评价了各种制备方法的优缺 点 ,阐述了燃料酒精在国内外发展进程 ,分析了燃料酒精快速发展的原因 ,介绍了目前燃料酒精生产中需要解决的问题及对策 。 关 键 词 :无水乙醇 ;精馏法 ;膜分离法 ;分子筛法 ;生物质吸附法 中图分类号 : TQ 463123 文献标识码 : A 文章编号 : 0254 - 5071 (2009 ) 05 - 0004 - 03