涂料分析与检测__顺德职业技术学院(1)--涂料分析与检测课程技能考核试卷与评分记录表

气相色谱内标法测定某涂料溶剂中含有的甲苯
技能考核试卷
（一）说明
1、本题满分80分，考试成绩为操作过程评分、分析结果评分和考核时间评分之和，考试时间为120分钟。

2、仪器操作方法按鉴定站提供的执行。

3、数据记录和处理的表格由考生自己设计并填写。

（二）分析步骤
1、配制标准溶液 在分析天平上称一干燥洁净的10mL具塞试管质量，（称准至0.001g），去皮，用胶头滴管吸取1mL甲苯注入具塞试管内，称出苯质量，去皮，再用另一支胶头滴管取0.2mL正己烷注入同一具塞试管中，再称重出瓶中正己烷的质量（称准至0.001g），摇匀备用。

2、配制涂料溶剂试样溶液另取一干燥洁净的具塞试管称量，去皮，然后用胶头滴管吸取约1mL涂料溶剂试样，注入试管中，称出涂料溶剂试样质量。

去皮，再用另一支胶头滴管取约0.1mL正己烷（内标物）注入试管，再称重出瓶中正己烷的质量（称准至0.001g），摇匀备用。

3、色谱仪的开机和调试检查色谱仪器的安装正确与否，打开气体发生器，载气流速为40mL/min，排水。

将载气通入主机气路，检漏，通载气将气路中的空气等赶走。

用皂膜流量计测定载气流速。

打开色谱主机电源，在控制面板上控温，将温度分别调节为进样口温度120℃，色谱柱温80℃，检测器温度110℃。

打开色谱数据处理机，输入测量参数。

打开空气开关。

4、FID的点火 待检测器温度恒定至110℃，打开氢气开关，将流量调节至80mL/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至20～30mL/min。

5、涂料溶剂中甲苯的测定：
（1）相对校正因子的测定
观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平直后，用1微升清洗过的微量注射器吸取标准试样0.2～0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，保存色谱图及分析测试结果。

重复操作三次。

记录分析结果。

在色谱工作站上计算出苯的相对校正因子。

（2）试样的分析用1微升清洗过的微量注射器吸取涂料溶剂试样溶液0.2～0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，保存色谱图及分析测试结果。

按上述方法再进样分析测定两次，记录分析结果。

计算出涂料溶剂试样中苯的含量。

6、结束工作
(1)实验完成后，清洗进样器。

（2）关机。

先关氢气阀，再关空气阀，降低柱温，关色谱工作站，待柱温降至50℃再停止通载气。

（3）清理实验台面，填写仪器使用记录。

（三）、结果记录与处理
1、 记录实验操作条件。

2、 将色谱分析结果上测量的各组分的峰面积填入考生自己设计的表中。

3、根据涂料溶剂试样溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出样品中苯的含量（以正戊烷为内标物）：
）甲苯（样（甲苯）A s
i s f A m A m '⋅⋅⋅=ω式中，m s 、m 样分别代表内标物及样品溶液的质量；f’苯（
A ）为正戊烷做标准
物的甲苯的峰面积相对质量校正因子。

《气相色谱内标法测定某涂料溶剂中含有的甲苯》
评分记录表
考核随机号： 考核开始时间： 结束时间： 年 月 日。