美沙拉嗪肠溶片含量测定方法学研究

２ 方 法 学 实 验 ２ ． １测定法 色谱条件与系统适用性试 验。 用 十八烷基硅烷键合硅胶为填充
８０ ％ ８０ ％
表 １线 性试 验 结 果
０． ７６ ８２
ｏ ． ７ ７ ８ ２
０ ． ７ ８ ３ ８ 剂； 以四丁基硫酸氢铵溶液 （ 取 四丁基硫酸氢铵 ３ ． ４ ｇ 与醋酸钠 １ ． ４ ｇ ， ８ Ｏ ％ 加水 使成 １ ０ ０ ０ ｍ ｌ ， 用１ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ氢氧 化钠溶液 ， 调节 ｐ Ｈ至 ６ ． ６ ） 一乙腈 １ １ ． ２５ ６４ ００ ％ （ ７ ７ ： ２ ３ ） 为流动相 ； 检测波长为 ２ ４ ０ ｎ ｍ。理论板数按美沙拉 嗪计算应 １ ． ２７ ０６ ｌ ０ ０ ％ 不低于 ２ ０ ０ ０ ， 美沙拉 嗪峰与内标 物质峰 的分离度应符合要求 。 １ ． ２Ｂ ９０ ０ ０ ％ 内标溶液的制备。 取苯甲酸钠适量 ， 加磷酸盐缓冲液 （ 取磷酸二 ｌ １ ． ８ Ｏ ３４ 氢钾 ６ ． ８ ｇ与氢氧化钠 １ ． ６ ５ ｇ ， 加水至 ｌ Ｏ ０ ０ ｍ ｌ ， 用 １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ氢氧化钠溶 １２０％ 液调节 ｐ Ｈ至 ７ ． ５ ，摇匀 ） ，溶解并稀释制成每 ｌ ｍｌ 中含 １ ． ４ ｍ ｇ的溶 １ ． ７９ ７２ ｌ ２ ０％ 液， 即得 。 瑚 珊 彻 柳 撕 柳 ｍ ｍ 似 ｌ ＿ ７ ９５ ４ ２ Ｏ％ 测定法 。取本品 ｌ ０片 ， 除去肠溶衣后 ， 精 密称定 ， 研细 ， 精密称 １ 取适 量 ， 加上述磷酸盐缓 冲液制成每 ｌ ｍ ｌ 中含美沙拉 嗪 ０ 。 ５ ｍ ｇ的溶 即得 。结果如表 ２ 。 液。精密量取 该溶液与 内标溶液各 ５ ｍ ｌ ， 置２ ５ ｍｌ 量瓶 中 ， 加上述磷 法以峰面积计算 ， 本品测得 回收率为 １ ０ １ ． ２ ６ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． １ ３ ％， 方法准确度较好 。 酸盐缓冲液稀释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 精密量取滤液 ２ ０ ｌ注入液相 ２ ． ４ 精密度 色谱仪 ， 记录色谱 图 ， 另取美沙拉 嗪对 照品适量 ， 同法测定 ， 按 内标 取莎尔福 ，照含量测定方法重复测定 ６次 ， Ｒ Ｓ Ｄ值为 １ ． ０ ３ ％， 表 法以峰面积计算 ， 即得 。 明方法精密度 良好 。 ２ ． ２线性 ２ ． ５溶液稳定性考察 对照 品浓溶液制备 ： 取美沙拉 嗪对 照品 ２ ５ ． ３ ０ ｍ ｇ ， 置于 ５ ０ ｍｌ 量 取莎尔福 ， 照含量测定方法 ， 分别在 ０ 、 ０ ． ５ 、 １ 、 ２ 、 ４ 、 ６ 、 ８小时取样 肿 Ⅲ 瓶 中， 加上述磷酸盐缓冲液溶解并定量稀 释至刻度 ， 摇匀 ， 即得 。 ｍ 结果样品溶液在放置 ８小时 内供试品峰面积 同内标峰 线性试验样 品溶液制备 ：精 密量取对照品浓溶液 ３ 、 ４ 、 ５ … ６ ７ 测定峰面积 ， Ｒ Ｓ Ｄ值为 ０ ． ８ ５ ％， 样品溶液稳定性 良好 。 ８ ｍ ｌ 与 内标溶液各 ５ ｍｌ ， 分别置 ２ ５ ｍ ｌ 量瓶 中 ， 加 上述磷酸盐缓 冲液 面积 比值无明显改变 ， ２ ． ６定量限测定 稀释至刻度 ， 摇匀 ， 即得 ； 取 美 沙 拉 嗪 对 照 品 ，照 测 定 法 实 验 ，结 果 进 样 浓 度 为 按测定法 进行 测定 ，以样品峰面 积同内标峰面积 比值 为纵坐 Ｏ ． ８ ７ ５ ５ ￣ ｇ ／ ｍ ｔ 时美沙拉嗪峰高与基线噪音 比值约为 １ ３ ． ３ ： １ ， 故本品定 标， 样品浓度 为横 坐标 ， 作线性方程 ， 计算 Ｒ值 ， 结果见表 １ ， 线性 曲
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科 技论坛
美沙拉嗪肠溶片 含量测 定方法学研究
李春媛
（ 哈 尔滨 誉衡 药 业股 份 有 限 公 司 ， 黑 龙 江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要： 目的 ： 建立 美沙拉嗪肠溶片含量测定方法。方法： 参照 国家药品标准 美沙拉嗪肠溶 片（ ＷＳ １ 一 （ Ｘ－ ０ １ ６ ） 一 ２ ０ ０ ７ Ｚ） 中含量测定方 法， 并进行方法学考察 。结果： 该方法在 Ｏ ． ０ ６ ０ ６ ６ ｍｇ ／ ｍｌ —Ｏ ． １ ６ １ ７ ６ ｍｇ ／ ｍｌ 之间呈 良好线性 关 系， 样品回收率为 １ ０ １ ． ２ ６ ％， 样品在 ８小时 内稳 定。结论 ： 该 方法专属性好、 准确度高、 耐用性好 ， 适合作 为美沙拉嗪肠溶片的含量测定方法。
关键词： 莎 尔福 ；wenku.baidu.com含 量测 定 ； 美 沙拉 嗪
１仪器与试剂 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ ２ ０ ０型高效液相 色谱仪 、Ｘ Ｓ ｌ ０ ５分析 天平 （ 梅特勒 一 托利多仪器上海有 限公 司 ） 、 ｕ ｖ 一 ２ ５ ５ ０型紫外分光光度计 （ 日本 岛 津） 、 乙腈（ Ｂ ｕ ｒ ｄ ｉ ｃ ｋ ＆ Ｊ ａ ｃ ｋ ｓ ｏ ｎ ， 色谱纯 ） 四丁基硫酸氢铵 、 醋酸钠 、 氢氧 化钠 、 磷酸二氢钾 、 苯 甲酸钠 （ 均为分析纯 ） 注射用水 （ 公 司 自制 ） 样品名称 ： 美沙拉 嗪肠溶 片 ， 规格 ： ０ ． ５ ｇ ； 批号 ： ０ ８ Ｃ ０ ６ ７ ８ ６ Ｌ ； 商品 名： 莎尔福 ； 生产厂家 ： Ｌ ｏ ｓ ａ ｎ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ Ｇ ｍ ｂ Ｈ。
０ ０ ０ ｌ １ ｌ ｌ １ ｌ ６ ６ ６ ８ ８ ８ ８ ８ ８ ０
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量 限 约为 １ ７ ． ５ １ ０ ｎ ｇ 。 ２ ． ７样 品含量测定 通过 以上结果计算得线性 回归方程 为 ｖ ＝１ ０ ． ５ ６ ４ ｘ一 ０ ． ０ ０ ７ ， Ｒ ＝ ０ ． 取莎尔福 ， 按 照含量测定方法进行测定 ， 结果含量为 １ ０ ０ ． ３ ６ ％， ９ ９ ９ ７ ， 结 果表 明 ： 本 品测定 浓度在 ０ ． ０ ６ ０ ６ ６ ｍ ｇ ／ ｍｌ ～ ０ ． １ ６ １ ７ ６ ｍ￣ ｍ ｌ 之 线 图如 表 １ 。