农药残留与分析综述
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《农药残留检测技术》
教 材：《农药残留分析》岳永德 主编 参考教材：《色谱分析样品处理》王立 主编
《食品卫生国家标准汇编》
目
第一章 绪论
第三章 样品制备
第五章 农药残留测定方法
检农 ຫໍສະໝຸດ Baidu残
录
第二章 农药残留样品采集
第四章 农药残留分析的 质量控制
目录
第六章 农药残留的酶抑制剂法与免疫测定方法
第七章 农药多残留分析 第八章 杀虫剂残留分析
① 溶解性：地下水 ② 环境因子：温度、降水、阳光、风 ③ 稀释作用：植物的吸收
二、农药残留分析
1、分析特点 ① 残留水平低（kg、g、mg……） ② 分析过程的复杂性 ③ 技术要求提高
2、分析方法和程序 分析方法： ① 单一成分残留
② 多种成分残留
同一类农药
多种农药
2、分析方法和程序 分析程序： ① 样品采集
③ 豆类
→ 整个果实
④ 果类蔬菜 → 去除茎部
⑤ 谷物
→ 整个籽粒
⑥ 肉类
→ 整体
三、样品的包装、记录和贮存
标签（2个）
编号： 样品名称： 采样时间： 地点：
要求： 温度 湿度 光照 单独存放
四、样品的预处理
① 粉状物 ② 谷物 ③ 小体积水果和蔬菜 ④ 大体积水果和蔬菜 ⑤ 液体样品 ⑥ 土壤
前处理方法:溶剂萃取、固相萃取、超临界流体 萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析样品。
技能要点 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；相萃 取技术；超临界流体萃取技术；微波萃取技术
第三章 样品制备
第一节 概论 第二节 溶剂萃取技术 第三节 固相萃取技术 第四节 蒸馏及浓缩技术 第五节 微波；衍生化；超临界萃取技术
第九章 杀菌剂残留分析
第十章 除草剂残留量测定
第十一章 农药残留法规与管理
第一章 绪论
一、农药残留和残 留毒性
1、农药残留的定义 2、农药残留的来源 3、农药残留毒性
二、农药残留分析
1、分析特点 2、分析方法和程序 3、分析方法的选择
一、农药残留和残留毒性
1、农药定义
广义：农业上使用的化学品 狭义：用于防治农、林有害生物的化学 药剂，以及为改善其理化性状而用的辅助剂。
1、实验室样品
从群体采集的送到残留分析实验室的样品。
2、检测样品
实验室经过缩分减量或经过精制后的样品。 3、检测样份
从检测样品中称取的用于分析的样品。 4、检测溶液
经过提取、净化后进入待测状态。
二、取样方法
1、取样原则 ① 代表性 ② 方法与目的保持一致 ③ 精度要求 ④ 防止化学变化或丢失 ⑤ 防止污染
PL =
X × 50 S ×F
X：日摄取量（ppm） S：安全系数 F：食品的消费量
2、可接受的日摄入量(ADI) （Acceptable Daily Intake）
指在一生中，对消费者健康没有可感知 危险的日摄入量。
单位为：mg/kg/day
3、临时可接受日摄入量（TADI）
指可以获得足够的以致额外的生化、毒性 以及其它所需数据，而确定的有限时期内可接 受的日摄入量。
5、商品取样量要求
① 小的或轻的产品 →
② 中等大小产品 →
③ 大的产品
→
④ 肉、禽、鱼 →
⑤ 谷物和制品 →
1.0~1.5Kg 2.0~2.5Kg 4.0~5.0Kg 1.0~1.5Kg 0.5~1.0Kg
6、不同样品的采集要求
① 根茎类蔬菜 → 采集整个实体
② 叶类蔬菜 → 除去腐烂和枯萎部分
② 样品预处理 ③ 样品制备 ④ 分析测定
3、分析方法的选择因素
① 农药的理化特性、送检样人的要求； ② 单残留或多残留方法； ③ 最大残留限量、方法检测限、总误差； ④ 分析方法的有效性； ⑤ 分析时间和费用
1、容许最大限量（Permissible level）
在新鲜食品中允许的最大残留限界。
2、取样方法 ① 静态群体中取样 ② 动态群体中取样
3、农药残留田间试验及取样 ① 农药残留田间试验的目的和要求 ② 农药残留田间试验的内容 a、农药残留动态试验 b、施药因素与最终残留量水平相关性 c、农药残留田间试验样品的采集
4、商品取样分类 ① 监测调查取样：随机、概率、分布水平 ② 执法取样：强制性、超标与否
对含水量较高的样品采样方法 ① 肉：放人铰肉机中铰匀 ② 水果蔬菜等，放入高速组织捣碎器搅匀 ③ 蛋类食品，去壳后用打蛋器打匀。 ④ 对于包装食品，取出各种调味品后，再
制备均匀。
第三章 样品制备
样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极 易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱 分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率， 改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重 要问题。
①制备过程中避免组分发生化学变化； ②要防止和避免测定组分的污染； ③尽可能减少杂质引入制备过程； ④尽可能简单易行
第一节 概论
一、进展和发展趋势 二、样品处理的原则
三、样品制备原理
四、样品制备（提取）
五、常用样品制备技术
一 、发展趋势
样品前处理：分析前的采样技术和样品制备 技术。采集→样品→适合分析的形态 过程→耗时、繁琐、误差 前处理不好→ 需要灵敏度高、测定范围宽 的检测器和分离效率高的分离柱。
二、样品处理的原则
第二章农药残留样品的 采集
第二章 农药残留样品的采集
一、样品的种类 二、取样方法 三、样品的包装、记录和贮存 四、样品的预处理
一、样品的种类
1、主观样品 为研究农药残留量与各种因素的关系， 从设计的实验区域内采集的样品。 2、客观样品 监测样品和执法样品，测定的农药残留 种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
TADI ＞ ADI
4、最大残留限制(MRL)
指由食品营养标准委员会推荐的，食品或 动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（毫 克/公斤）。是根据在毒理学上认为可以接受 的食品农药残留量制定的。
三、发展和任务
① 安全、环保、高效、经济 ② 新技术（样品处理技术） ③ 检测上采用多残留分析方法 ④ 酶联免疫技术 ⑤ 分析方法的标准化 ⑥ 质量和健康意识
2、农药残留的定义
3、农药残留的来源
水
空气
土壤
环境因子
人为
4、农药残留毒性 因摄入或长时间重复暴露农药残留 而对人、畜以及有益生物产生急性或 亚急性及慢性中毒。
5、农药残留毒性的类型
① 化学稳定性：六六六、DDT ② 三致性：致癌、致畸、致突变 ③ 环境激素化合物 ④ 迟发性神经毒性
6、农药的降解（半衰期）
教 材：《农药残留分析》岳永德 主编 参考教材：《色谱分析样品处理》王立 主编
《食品卫生国家标准汇编》
目
第一章 绪论
第三章 样品制备
第五章 农药残留测定方法
检农 ຫໍສະໝຸດ Baidu残
录
第二章 农药残留样品采集
第四章 农药残留分析的 质量控制
目录
第六章 农药残留的酶抑制剂法与免疫测定方法
第七章 农药多残留分析 第八章 杀虫剂残留分析
① 溶解性：地下水 ② 环境因子：温度、降水、阳光、风 ③ 稀释作用：植物的吸收
二、农药残留分析
1、分析特点 ① 残留水平低（kg、g、mg……） ② 分析过程的复杂性 ③ 技术要求提高
2、分析方法和程序 分析方法： ① 单一成分残留
② 多种成分残留
同一类农药
多种农药
2、分析方法和程序 分析程序： ① 样品采集
③ 豆类
→ 整个果实
④ 果类蔬菜 → 去除茎部
⑤ 谷物
→ 整个籽粒
⑥ 肉类
→ 整体
三、样品的包装、记录和贮存
标签（2个）
编号： 样品名称： 采样时间： 地点：
要求： 温度 湿度 光照 单独存放
四、样品的预处理
① 粉状物 ② 谷物 ③ 小体积水果和蔬菜 ④ 大体积水果和蔬菜 ⑤ 液体样品 ⑥ 土壤
前处理方法:溶剂萃取、固相萃取、超临界流体 萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析样品。
技能要点 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；相萃 取技术；超临界流体萃取技术；微波萃取技术
第三章 样品制备
第一节 概论 第二节 溶剂萃取技术 第三节 固相萃取技术 第四节 蒸馏及浓缩技术 第五节 微波；衍生化；超临界萃取技术
第九章 杀菌剂残留分析
第十章 除草剂残留量测定
第十一章 农药残留法规与管理
第一章 绪论
一、农药残留和残 留毒性
1、农药残留的定义 2、农药残留的来源 3、农药残留毒性
二、农药残留分析
1、分析特点 2、分析方法和程序 3、分析方法的选择
一、农药残留和残留毒性
1、农药定义
广义：农业上使用的化学品 狭义：用于防治农、林有害生物的化学 药剂，以及为改善其理化性状而用的辅助剂。
1、实验室样品
从群体采集的送到残留分析实验室的样品。
2、检测样品
实验室经过缩分减量或经过精制后的样品。 3、检测样份
从检测样品中称取的用于分析的样品。 4、检测溶液
经过提取、净化后进入待测状态。
二、取样方法
1、取样原则 ① 代表性 ② 方法与目的保持一致 ③ 精度要求 ④ 防止化学变化或丢失 ⑤ 防止污染
PL =
X × 50 S ×F
X：日摄取量（ppm） S：安全系数 F：食品的消费量
2、可接受的日摄入量(ADI) （Acceptable Daily Intake）
指在一生中，对消费者健康没有可感知 危险的日摄入量。
单位为：mg/kg/day
3、临时可接受日摄入量（TADI）
指可以获得足够的以致额外的生化、毒性 以及其它所需数据，而确定的有限时期内可接 受的日摄入量。
5、商品取样量要求
① 小的或轻的产品 →
② 中等大小产品 →
③ 大的产品
→
④ 肉、禽、鱼 →
⑤ 谷物和制品 →
1.0~1.5Kg 2.0~2.5Kg 4.0~5.0Kg 1.0~1.5Kg 0.5~1.0Kg
6、不同样品的采集要求
① 根茎类蔬菜 → 采集整个实体
② 叶类蔬菜 → 除去腐烂和枯萎部分
② 样品预处理 ③ 样品制备 ④ 分析测定
3、分析方法的选择因素
① 农药的理化特性、送检样人的要求； ② 单残留或多残留方法； ③ 最大残留限量、方法检测限、总误差； ④ 分析方法的有效性； ⑤ 分析时间和费用
1、容许最大限量（Permissible level）
在新鲜食品中允许的最大残留限界。
2、取样方法 ① 静态群体中取样 ② 动态群体中取样
3、农药残留田间试验及取样 ① 农药残留田间试验的目的和要求 ② 农药残留田间试验的内容 a、农药残留动态试验 b、施药因素与最终残留量水平相关性 c、农药残留田间试验样品的采集
4、商品取样分类 ① 监测调查取样：随机、概率、分布水平 ② 执法取样：强制性、超标与否
对含水量较高的样品采样方法 ① 肉：放人铰肉机中铰匀 ② 水果蔬菜等，放入高速组织捣碎器搅匀 ③ 蛋类食品，去壳后用打蛋器打匀。 ④ 对于包装食品，取出各种调味品后，再
制备均匀。
第三章 样品制备
样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极 易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱 分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率， 改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重 要问题。
①制备过程中避免组分发生化学变化； ②要防止和避免测定组分的污染； ③尽可能减少杂质引入制备过程； ④尽可能简单易行
第一节 概论
一、进展和发展趋势 二、样品处理的原则
三、样品制备原理
四、样品制备（提取）
五、常用样品制备技术
一 、发展趋势
样品前处理：分析前的采样技术和样品制备 技术。采集→样品→适合分析的形态 过程→耗时、繁琐、误差 前处理不好→ 需要灵敏度高、测定范围宽 的检测器和分离效率高的分离柱。
二、样品处理的原则
第二章农药残留样品的 采集
第二章 农药残留样品的采集
一、样品的种类 二、取样方法 三、样品的包装、记录和贮存 四、样品的预处理
一、样品的种类
1、主观样品 为研究农药残留量与各种因素的关系， 从设计的实验区域内采集的样品。 2、客观样品 监测样品和执法样品，测定的农药残留 种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
TADI ＞ ADI
4、最大残留限制(MRL)
指由食品营养标准委员会推荐的，食品或 动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（毫 克/公斤）。是根据在毒理学上认为可以接受 的食品农药残留量制定的。
三、发展和任务
① 安全、环保、高效、经济 ② 新技术（样品处理技术） ③ 检测上采用多残留分析方法 ④ 酶联免疫技术 ⑤ 分析方法的标准化 ⑥ 质量和健康意识
2、农药残留的定义
3、农药残留的来源
水
空气
土壤
环境因子
人为
4、农药残留毒性 因摄入或长时间重复暴露农药残留 而对人、畜以及有益生物产生急性或 亚急性及慢性中毒。
5、农药残留毒性的类型
① 化学稳定性：六六六、DDT ② 三致性：致癌、致畸、致突变 ③ 环境激素化合物 ④ 迟发性神经毒性
6、农药的降解（半衰期）