气雾化TiAl合金粉末的制备及表征
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粗粉末的表面表现为发达的胞状枝晶与尺寸 较小的胞晶混合组织特征，胞状枝晶呈近似等轴花 瓣状（图 2b）。随着粉末粒度的减小，枝晶组织细 化，尺寸趋于均匀（图 2d）。
粉末的内部表现为胞状快速凝固组织特征，随 着粉末粒度的减小，出现长大的胞状晶粒。粒度在 105－250μm范围内的粉末主要为α2与γ相，随着 粒度减小，粉末中的在晶界处，尤其是三角晶界处 出现少量的白色颗粒相（图3b）。
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刘 娜等:气雾化 TiAl 合金粉末的制备及表征
Intensity(counts)
5000
γ
α 2
4500
4000 (a)
α 2
α 2
γγ
α 2
α 2
γγ
3500
3000 (b)
2500
2000 (c)
1500
1000 (d)
500
(e)
0
20
30
40
50
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2-Theta(deg)
图2 氩气雾化TiAl合金粉末 Fig.2 SEM microstructure of gas atomized TiAl alloy powders
(a)
(b)
(a) 粗粉末(105-150μm)；(b) 细粉末(＜37μm)。
图 3 不同粒度范围气雾化钛铝合金粉末内部形貌 Fig.3 cross-section of as-atomized Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W (at. %) powder
2 结果与讨论
2.1 粉末的杂质含量 雾化粉末中的杂质含量，尤其是高的氧气与氮
气含量将会严重损害 TiAl 合金粉末冶金制件的力 学性能，并且粉末表面的氧化层或氮化层对粉末后 续致密化过程造成不利影响。表 1 为不同粒度范围 的粉末中的气体含量。
由表可以看出，粉末中的氮气的含量很低，并 且氮含量不随粉末粒度的变化而变化；粉末中的氧 含量则随着合金粉末的粒度变细而逐渐增大，当粉 末颗粒尺寸减小到 37μm 以下时，氧含量增至 0.12 （wt.%），仍保持较低的水平。由于粉末中的杂质 直接影响其粉末冶金制品，因此希望尽可能降低气 雾化粉末中的杂质含量。
Abstract: TheTiAl alloy powder was fabricated by vacuum induction melting and gas atomization, and the properties of powder was studied in this paper. The results show that powder particle size distributions are normal distribution, the powder particles are almost perfectly spherical, the gas content of the powder is low, among which oxygen concentration shows an increase with decreasing particle size, nitrogen content is basically constant for all size fraction. The microstructure of the powder exhibits dendrite and cellular mixed image resulted from rapid solidification, as the particle size decreases, dendrite crystal transform to cellular crystal, small particles surface is fine and homogenous cellular structure. The XRD analysis result shows that the powder consists ofα2 phase and γ phase, coarse powder is mostly γphase, and fine powder is mostly α2 phase. Key words: gas atomization; TiAl alloy; powder; structure
L. M. Hsiung等[10]在研究粉术冶金Ti-47A1-2 Cr-2Nb及Ti-47Al-2Cr-lNb-1Ta合金时在TiAl基合金 粉末内发现了少量过冷形成的B2相。Ulrike Habel 等[11]在研究粉术冶金Ti-46A1-2Cr-2Nb合金时也发
现了类似的现象。这是由于合金中添加了Cr、W等 β相稳定元素，可以使得高温β相少量残留在合金 中，室温下有序化为B2相，在扫描电镜BES模式中 表现为白色衬度相，图3中白色衬度的相可能为高 温残留的B2相。 2.3 粉末的相分析
TiAl合金是一种新型的轻质高温结构材料，具 有低密度，以及良好的高温强度、抗蠕变和抗氧化 能力及耐高温性能，被公认为最有希望的金属间化 合物材料，可广泛应用于航空航天发动机耐热结构 件等[1-4]。但由于其铸造和机加工性能较差等严重制 约了钛铝系金属间化合物的实用化进程，而粉末冶 金法可以使得这些问题得到根本性的解决。粉末冶 金方法不仅能够消除宏观偏析，制备组织细小均 匀，而且可以实现复杂制件的近终成形，避免该材 料的机加工困难[5-7]。
第 23 卷 增刊 2 2011 年 12 月
钢铁研究学报 Journal of Iron and Steel Research
Vol.23, Supplement 2 December 2011
气雾化 TiAl 合金粉末的制备及表征
刘 娜， 李 周， 袁 华， 许文勇， 张 勇， 张国庆
(北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室，北京 100095)
3 结论
采用氩气雾化技术，制备出TiAl合金粉末，粉 末具有良好的球形度。粉末中的氧含量随着粉末粒 度的减小而增大，氮含量则基本保持一致。粉末的 显微组织表现为快速凝固形成的枝晶与胞晶的混 合组织形貌，随着粉末粒度的减小，枝晶向胞状晶 转变。XRD分析结果表明粉末的相组成主要为α2 相、γ相，并且显微组织与粉末粒度密切相关。
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刘 娜等:气雾化 TiAl 合金粉末的制备及表征
1 实验
实验通过真空自耗方法获得母合金铸锭，TiAl 合金粉末通过氩气雾化法来制备。将钛铝合金原料 装入冷壁坩埚中真空感应熔炼，当感应加热时，在 坩埚底部和周围形成一壳体，使感应熔化总是在同 成分的固态壳里进行，熔炼完成后，熔化的合金以 底注的方式流入喷管，形成一个熔融液流，液流自 由落入到高压氩气喷口被雾化成粉末。雾化的粉末 经过旋风分离器后进入到收粉罐中，待冷却后移出 以进行筛分存储。采用振动筛分法对所制备的粉末 进行分级，采用金相显微镜和扫描电镜观测不同粒 度级别粉末的表面及内部组织；采用Rigaku D／ MAX 2550VB+型X射线衍射仪分析这五种粒度范 围粉末的相结构。
Fabrication and Characterization of Gas Atomized
TiAl Alloy Powders
LIU Na, LI Zhou, YUAN Hua, XU Wen-yong, ZHANG Yong, ZHANG Guo-qing
（Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory, Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095）
(a)150-250μm；(b)105-150μm； (c)63-105μm；(d)37-63μm；(e)＜37μm。
图 4 不同粒度范围的钛铝粉末 XRD 图谱 Fig.4 XRD patterns of as-atomized
Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W (at. %) powder
＜37μm
0.062 0.075 0.094 0.10 0.12
0.015 0.014 0.013 0.014 0.014
Baidu Nhomakorabea
2.2 粉末的显微组织 图 2 是选取其中两种粒度范围的 TiAl 合金粉末
的典型扫描电镜形貌。不同粒度范围的合金粉末均 以球形为主，粉末表面光滑，部分粉末伴有卫星颗 粒（图 2a 与图 2c）。
摘 要：采用氩气雾化技术制备钛铝金属间化合物粉末，并对粉末的特性进行了研究。结果表明：气雾化 TiAl
合金粉末具有良好的球形度，粒度呈正态分布，粉末的气体含量较低，其中氧含量随着粉末粒度的减小而增大， 氮含量则基本保持一致。粉末的显微组织表现为快速凝固形成的枝晶与胞晶的混合组织形貌，随着粉末粒度的减 小，枝晶向胞状晶转变，颗粒尺寸＜37μm 的粉末表面为细小均匀的胞晶。XRD 分析结果表明粉末的相组成主 要为α2 相、γ相，并且显微组织与粉末粒度有关，对于粒度较粗的粉末，主要是γ相组成，细粉末主要是α2 相。 关键词：氩气雾化；TiAl 合金；粉末；组织
参考文献： [1]Kim Y W, Dimiduk D M．Gamma TiAl Alloys：Emerging New Structural Metallic Materials．Proceeding of ICETS 2000 一ISAM，Beijing, China，2000，10:44． [2]Dimiduk D M ． Gamma titanium aluminide alloy_{m assessment within the competition of aerospace structural materials．Materials Science and Engineering A，l 999，263(2)： 281-288．
制粉工艺及粉末的质量对钛铝合金粉末冶金
____________________________________ 作者简介：刘娜(1979-)，女，博士，工程师，E-mail：snailtree@163.com
制件的发展和应用起着关键性的影响。氩气雾化粉 采用保护气氛则可以使氧化夹杂降低到最低程度， 粉末有较好的球形度，而且颗粒内的微观组织具有 快冷特征，保证了粉末颗粒的组织均匀，这些特点 均符合钛铝粉末冶金制品的特殊要求。因此氩气雾 化钛铝预合金粉末是制备粉末冶金TiAl合金的理想 原料。目前，国内的研究多集中在采用元素粉末制 备粉末冶金TiAl合金方面[8.9]，对钛铝预合金粉末尤 其是氩气雾化钛铝预合金粉末的研究很少。本文介 绍了采用冷坩埚感应熔炼氩气雾化法制备钛铝预 合金粉末的冶金工艺，并对粉末特性进行了研究。
这是由于冷却速度不同导致的，当冷却速度高 时，γ相来不及从 α 相中析出，α 相直接通过有序 转变为α2 相[12]。
粉末颗粒越细所对应的冷却速率越高，因此细 粉末的相成分以α2 相为主。
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刘 娜等:气雾化 TiAl 合金粉末的制备及表征
(a)
(b)
(c)
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(a) 粗粉末(105-150μm)；(b) 粗粉末表面枝晶；(c)细粉末(＜37μm)；(d) 细粉末表面细小均匀的枝晶组织。
表 1 不同粒度范围气雾化 TiAl 粉末的气体含量（wt.%）
Tab. 1 gas concentration in TiAl alloy powders with different particle size fraction (wt. %)
粒度范围
O％
N％
150-250μm 105-150μm 63-105μm 37-63μm
对不同粒度区间的合金粉末进行相分析（见图 4），XRD 结果表明粉末的相组成主要为α2 相、γ 相。TiAl 合金粉末的相组成与粒度密切相关，粒度 较粗的粉末（105-250μm）主要是γ相组成，随着 粉末粒度的减小，γ相的峰值逐渐减弱，α2 的峰 值则逐渐增强，表明随着粉末颗粒细化，粉末中γ 相的含量逐渐减小，α2 的含量逐渐增加。
粉末的内部表现为胞状快速凝固组织特征，随 着粉末粒度的减小，出现长大的胞状晶粒。粒度在 105－250μm范围内的粉末主要为α2与γ相，随着 粒度减小，粉末中的在晶界处，尤其是三角晶界处 出现少量的白色颗粒相（图3b）。
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刘 娜等:气雾化 TiAl 合金粉末的制备及表征
Intensity(counts)
5000
γ
α 2
4500
4000 (a)
α 2
α 2
γγ
α 2
α 2
γγ
3500
3000 (b)
2500
2000 (c)
1500
1000 (d)
500
(e)
0
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2-Theta(deg)
图2 氩气雾化TiAl合金粉末 Fig.2 SEM microstructure of gas atomized TiAl alloy powders
(a)
(b)
(a) 粗粉末(105-150μm)；(b) 细粉末(＜37μm)。
图 3 不同粒度范围气雾化钛铝合金粉末内部形貌 Fig.3 cross-section of as-atomized Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W (at. %) powder
2 结果与讨论
2.1 粉末的杂质含量 雾化粉末中的杂质含量，尤其是高的氧气与氮
气含量将会严重损害 TiAl 合金粉末冶金制件的力 学性能，并且粉末表面的氧化层或氮化层对粉末后 续致密化过程造成不利影响。表 1 为不同粒度范围 的粉末中的气体含量。
由表可以看出，粉末中的氮气的含量很低，并 且氮含量不随粉末粒度的变化而变化；粉末中的氧 含量则随着合金粉末的粒度变细而逐渐增大，当粉 末颗粒尺寸减小到 37μm 以下时，氧含量增至 0.12 （wt.%），仍保持较低的水平。由于粉末中的杂质 直接影响其粉末冶金制品，因此希望尽可能降低气 雾化粉末中的杂质含量。
Abstract: TheTiAl alloy powder was fabricated by vacuum induction melting and gas atomization, and the properties of powder was studied in this paper. The results show that powder particle size distributions are normal distribution, the powder particles are almost perfectly spherical, the gas content of the powder is low, among which oxygen concentration shows an increase with decreasing particle size, nitrogen content is basically constant for all size fraction. The microstructure of the powder exhibits dendrite and cellular mixed image resulted from rapid solidification, as the particle size decreases, dendrite crystal transform to cellular crystal, small particles surface is fine and homogenous cellular structure. The XRD analysis result shows that the powder consists ofα2 phase and γ phase, coarse powder is mostly γphase, and fine powder is mostly α2 phase. Key words: gas atomization; TiAl alloy; powder; structure
L. M. Hsiung等[10]在研究粉术冶金Ti-47A1-2 Cr-2Nb及Ti-47Al-2Cr-lNb-1Ta合金时在TiAl基合金 粉末内发现了少量过冷形成的B2相。Ulrike Habel 等[11]在研究粉术冶金Ti-46A1-2Cr-2Nb合金时也发
现了类似的现象。这是由于合金中添加了Cr、W等 β相稳定元素，可以使得高温β相少量残留在合金 中，室温下有序化为B2相，在扫描电镜BES模式中 表现为白色衬度相，图3中白色衬度的相可能为高 温残留的B2相。 2.3 粉末的相分析
TiAl合金是一种新型的轻质高温结构材料，具 有低密度，以及良好的高温强度、抗蠕变和抗氧化 能力及耐高温性能，被公认为最有希望的金属间化 合物材料，可广泛应用于航空航天发动机耐热结构 件等[1-4]。但由于其铸造和机加工性能较差等严重制 约了钛铝系金属间化合物的实用化进程，而粉末冶 金法可以使得这些问题得到根本性的解决。粉末冶 金方法不仅能够消除宏观偏析，制备组织细小均 匀，而且可以实现复杂制件的近终成形，避免该材 料的机加工困难[5-7]。
第 23 卷 增刊 2 2011 年 12 月
钢铁研究学报 Journal of Iron and Steel Research
Vol.23, Supplement 2 December 2011
气雾化 TiAl 合金粉末的制备及表征
刘 娜， 李 周， 袁 华， 许文勇， 张 勇， 张国庆
(北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室，北京 100095)
3 结论
采用氩气雾化技术，制备出TiAl合金粉末，粉 末具有良好的球形度。粉末中的氧含量随着粉末粒 度的减小而增大，氮含量则基本保持一致。粉末的 显微组织表现为快速凝固形成的枝晶与胞晶的混 合组织形貌，随着粉末粒度的减小，枝晶向胞状晶 转变。XRD分析结果表明粉末的相组成主要为α2 相、γ相，并且显微组织与粉末粒度密切相关。
542 537
刘 娜等:气雾化 TiAl 合金粉末的制备及表征
1 实验
实验通过真空自耗方法获得母合金铸锭，TiAl 合金粉末通过氩气雾化法来制备。将钛铝合金原料 装入冷壁坩埚中真空感应熔炼，当感应加热时，在 坩埚底部和周围形成一壳体，使感应熔化总是在同 成分的固态壳里进行，熔炼完成后，熔化的合金以 底注的方式流入喷管，形成一个熔融液流，液流自 由落入到高压氩气喷口被雾化成粉末。雾化的粉末 经过旋风分离器后进入到收粉罐中，待冷却后移出 以进行筛分存储。采用振动筛分法对所制备的粉末 进行分级，采用金相显微镜和扫描电镜观测不同粒 度级别粉末的表面及内部组织；采用Rigaku D／ MAX 2550VB+型X射线衍射仪分析这五种粒度范 围粉末的相结构。
Fabrication and Characterization of Gas Atomized
TiAl Alloy Powders
LIU Na, LI Zhou, YUAN Hua, XU Wen-yong, ZHANG Yong, ZHANG Guo-qing
（Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory, Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095）
(a)150-250μm；(b)105-150μm； (c)63-105μm；(d)37-63μm；(e)＜37μm。
图 4 不同粒度范围的钛铝粉末 XRD 图谱 Fig.4 XRD patterns of as-atomized
Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.2W (at. %) powder
＜37μm
0.062 0.075 0.094 0.10 0.12
0.015 0.014 0.013 0.014 0.014
Baidu Nhomakorabea
2.2 粉末的显微组织 图 2 是选取其中两种粒度范围的 TiAl 合金粉末
的典型扫描电镜形貌。不同粒度范围的合金粉末均 以球形为主，粉末表面光滑，部分粉末伴有卫星颗 粒（图 2a 与图 2c）。
摘 要：采用氩气雾化技术制备钛铝金属间化合物粉末，并对粉末的特性进行了研究。结果表明：气雾化 TiAl
合金粉末具有良好的球形度，粒度呈正态分布，粉末的气体含量较低，其中氧含量随着粉末粒度的减小而增大， 氮含量则基本保持一致。粉末的显微组织表现为快速凝固形成的枝晶与胞晶的混合组织形貌，随着粉末粒度的减 小，枝晶向胞状晶转变，颗粒尺寸＜37μm 的粉末表面为细小均匀的胞晶。XRD 分析结果表明粉末的相组成主 要为α2 相、γ相，并且显微组织与粉末粒度有关，对于粒度较粗的粉末，主要是γ相组成，细粉末主要是α2 相。 关键词：氩气雾化；TiAl 合金；粉末；组织
参考文献： [1]Kim Y W, Dimiduk D M．Gamma TiAl Alloys：Emerging New Structural Metallic Materials．Proceeding of ICETS 2000 一ISAM，Beijing, China，2000，10:44． [2]Dimiduk D M ． Gamma titanium aluminide alloy_{m assessment within the competition of aerospace structural materials．Materials Science and Engineering A，l 999，263(2)： 281-288．
制粉工艺及粉末的质量对钛铝合金粉末冶金
____________________________________ 作者简介：刘娜(1979-)，女，博士，工程师，E-mail：snailtree@163.com
制件的发展和应用起着关键性的影响。氩气雾化粉 采用保护气氛则可以使氧化夹杂降低到最低程度， 粉末有较好的球形度，而且颗粒内的微观组织具有 快冷特征，保证了粉末颗粒的组织均匀，这些特点 均符合钛铝粉末冶金制品的特殊要求。因此氩气雾 化钛铝预合金粉末是制备粉末冶金TiAl合金的理想 原料。目前，国内的研究多集中在采用元素粉末制 备粉末冶金TiAl合金方面[8.9]，对钛铝预合金粉末尤 其是氩气雾化钛铝预合金粉末的研究很少。本文介 绍了采用冷坩埚感应熔炼氩气雾化法制备钛铝预 合金粉末的冶金工艺，并对粉末特性进行了研究。
这是由于冷却速度不同导致的，当冷却速度高 时，γ相来不及从 α 相中析出，α 相直接通过有序 转变为α2 相[12]。
粉末颗粒越细所对应的冷却速率越高，因此细 粉末的相成分以α2 相为主。
543 538
刘 娜等:气雾化 TiAl 合金粉末的制备及表征
(a)
(b)
(c)
(d)
(a) 粗粉末(105-150μm)；(b) 粗粉末表面枝晶；(c)细粉末(＜37μm)；(d) 细粉末表面细小均匀的枝晶组织。
表 1 不同粒度范围气雾化 TiAl 粉末的气体含量（wt.%）
Tab. 1 gas concentration in TiAl alloy powders with different particle size fraction (wt. %)
粒度范围
O％
N％
150-250μm 105-150μm 63-105μm 37-63μm
对不同粒度区间的合金粉末进行相分析（见图 4），XRD 结果表明粉末的相组成主要为α2 相、γ 相。TiAl 合金粉末的相组成与粒度密切相关，粒度 较粗的粉末（105-250μm）主要是γ相组成，随着 粉末粒度的减小，γ相的峰值逐渐减弱，α2 的峰 值则逐渐增强，表明随着粉末颗粒细化，粉末中γ 相的含量逐渐减小，α2 的含量逐渐增加。