盐酸去氧肾上腺素光学异构体测定方法研究

摘 要 ： 目的 ： 立 高效液 相 色谱 法测 定盐 酸去 氧 肾上腺 素 的光 学异 构体 。 法 ： 用ｃ ｉ ｃｌ 建 方 采 ｈｒ ｅ ０Ｄ— ａ Ｈ 色谱 （ ５ ｍｍ×４ ６ ２０ ． ｍｍ， ／ ， 动相 为正 己烷 一异 丙醇 一二 乙胺 （ ５ １ ： ． ） 检 测波 长 ２ ４ ｍ。 ５ ｍ） 流 ￣ ８ ：５０ １ ， ５ ｎ 结
２ １ 年第 ４ ００ 期
内 蒙古 石 油 化 工
９
盐酸去氧 肾上腺素光学异构体 测定方法研 究
于 彩 岩 李 晓光 王 海 李 玉 芳 ， ， ，
（． 蒙 古 赤 峰 艾 克 制 药 科 技 股 份 有 限 公 司 ；． 峰 制 药 集 团有 限 公 司 ， 蒙 古 赤 峰 １内 ２赤 内 ０４０ ） ２ ０ １
中图分 类号 ： ＴＱ４ ０ ６ ６．
文献 标识 码 ： Ａ
文章 编号 ：。 ６ ７ ８ （００ Ｏ— ０ ０— ０ １０— ９１ ２ １） ４ Ｏ ９ ２ 去 氧 肾上 腺素 各 ０ ５ ／ 的 混合 溶 液 ， 样 ２ ， ． ｍｇ ｍｌ 进 ０１
测 得二 者 分 离度 为 ５ ０ ； （ ） 盐 酸去 氧 肾上腺 ．９以 ＋ 一
果 ： 酸去 氧 肾上腺 素 的线性 范 围为 ０ １ ４ ５ ６ ｇ・ 。检 测限 为 ０ ０ ｕ ／ ， 密度 Ｒ Ｄ 为 １ ０ 。 盐 ． ３ ～ ３ ｍＩ ， ＿ ． ７ ｇ ｍｌ精 Ｓ ． 结论 ： 该方 法 简便 ， 灵敏 ， 速 ， 快 准确 ， 属性 强 ， 用于 盐酸去 氧 肾上腺 素的质 量控 制 。 专 可 关键 词 ： 盐酸 去氧 肾上 腺 素 ； 学异构体 ； 光 高效 液相 色谱 法
ｈ ｄ ｏ ｈ ｏ ｉｅ ｙ ｒ ｃ ｌ ｒｄ ）
色 谱 柱 ： ５ Ｃ ｉ ｌｅ （ ）ＯＤ — Ｈ， ．６× ｈｒ ｃｌ ｒ ａ ４
２０ ｍ； ５ｍ
４ 线 性 试验 及方 法学 验 证
４ １ 线 性 试 验 ．
检测 波 长 ：２ ７ ｍ。流 速 为 ０ ８ ／ ｎ 柱 温为 ５ｎ ． ｍｌｍｉ ；
１ ２
全身 酸 痛 、 鼻塞 、 流涕 、 喷 嚏等症 状 。 打 其结 构 中含 有
一
个 手性 碳 ， 因此 生 产过 程 可能 有对 应体 产 生 ， 左 其
＼
旋体为有效成分 ， 右旋体无效， 因此产品中应控制右
旋体 含 量 。
１ 仪 器与 试药
八 ．
＼ ＼
＼
２ Ｃ。 ５。
制 备含 （ 一盐 酸去 氧 肾 上腺 素 ０ ５ ／ 的 ＋） ． ｍｇ ｍｌ
无水 甲醇溶 液 ， 别 取上 述 溶液 ｌ 、ｍｌ４ 、ｍｌ 分 ｍｌ２ 、ｍｌ６ 、 ｌｍｌ 于 ｌＯ 量 瓶 内 ， 流 动 相 稀释 至 刻 度 ， Ｏ 置 Ｏ ｍｌ 加 各
进样 ２ ｕ ， 录色 谱 峰面 积 ， 算 浓度 与 峰面 积 的相 ０ ｌ记 计 关 系数 及 线 性 方 程 为 ： 一 ２ １ ４ ７ 一 ２ ． 、 关 系 Ｙ １４ ４ｘ ４ ５相 数 ７ ． ９＇。 —０ ９ ￣ 结果 表 明 ： 品浓 度 在 ５ １ ８ ｇ ｍｌ ９ 样 ． ２ ｕ ／ ￣
ｆ
Ｗａｅｒ 效液 相 色 谱仪 ， 己烷 、 丙 醇 为色 ｔｅｓ高 正 异
谱 纯 ， 乙胺为 分 析纯 。盐 酸去 氧 肾上 腺素 （ 峰艾 二 赤 克 制药 科 技股 份有 限公 司 ） 。 ２ 色 谱条 件
流 动 相 ： 己烷 一异 丙 醇 一 二 乙胺 （ ５ １ ：． 正 ８ ：５ ０
素计 ， 论板Baidu Nhomakorabea数 为 ５ ２ 。 附 图 １ 备含 （ ） 理 ３５ 见 制 ＋ 一盐 酸 去 氧 肾上腺 素 ０ ０ ｍｇ ｍｌ ． １ ／ 的溶 液 进 样 ２ ９ ， 续 进 ０ １连
盐酸 去氧 肾上腺 素 （ 苯福 林 ） 为抗 休克 血管 活性
药， 临床 上用 于感 染 中毒 性及 过 敏性 休克 、 上性 心 室
１ ； ）
图 １ 盐 酸 去 氧 肾 上 腺 素 光 学 异 构 体 检 测 分 离 度 图
① 左旋 盐 酸 去 氧 肾上 腺 素 （ Ｌ— ｐ ｅ ｙｅ ｈ ｉｅ ｈ ｎ ｌｐ ｒ ｎ
ｈ ｄ ｏ ｈｏ ｉｅ ｙ ｒ ｃ ｌ ｒｄ ）
② 右 旋盐 酸 去 氧 肾上 腺 素 （ Ｄ— ｐ ｅ ｙｅ ｈ ｉｅ ｈ ｎ ｌｐ ｒ ｎ
５ ． ８ ｇ ｍｌ 围与 峰面 积 的线 性关 系 良好 ． １２ｕ ／ 范
４ ２ 检 测 限 与 定 量 限 ．
３ 方 法与 结 果 ３ １耐 用 性 ： 用 不 流 速 、 同流 动 相 比例 、 ． 采 不 不 同柱 温 对方 法 系统 适 用性 溶 液 进 行 检 测 ， 察 系 考 统分 离 度 、 论 板 数 、 对 称 因子 ， 理 不 综合 评 价 后 选 定
收 稿 日期 ：Ｏ ９ １ ～ ２ ２Ｏ— １ ８
样， 当信 噪 比约 为 ３时 ， 出限 为０ ０ ￣ ／ ， 检 ． ７ｇ ｍｌ当信 噪
ｌ ０
比约为 １ ０时 ， 定量 限为 ０ ４ ４ ￣ ／ 。 ． １ ８ ｇ ｍｌ
流动 相 流 速 为 ０ ８ ／ ｎ 流 动相 比例 以 正 己烷 一 ． ｍｌｍｉ ； 异丙 醇 一二 乙胺 （５ １ ：． ） 柱 温 为 ２ ℃。 ８ ：５ ０ １ ； ５ ３ ２ 专 属性 与 系统适 用性 ．
取 线 性 试验 溶 液 的低 限 溶 液 继 续逐 步稀 释 ， 进
制备 含 （ ） ＋ 一盐 酸 去氧 肾上 腺 素与 （ ） 一 一盐 酸
动过 速 ， 防治 全 身 麻 醉 及 腰 麻 时 的 低 血 压 、 瞳检 散 查 。 型 为注射 剂 。 剂 亦用 于 治疗感 冒的复 方制 剂 中 ， 用于 缓解 普通 感 冒或 流 行性 感 冒引起 的发 热 、 头痛 、
样 六次 ， 算峰 面积 变 化 的 Ｒ Ｄ 值 为 １ ０ 。 计 Ｓ ．