顶空固相微萃取气相色谱法测定地下水中硝基苯
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
溶 剂 ， 造 成 二 次 污染 ． 易 因此 ， 迫切 需 要建 立 一 种
标准储备液 ， 保存于 ４℃冰箱 中． 使用时用蒸馏水
稀释 至所 需浓 度。
１ ２ 主 要仪器 与设 备 ．
Ｇ－ １ Ｃ２ ４气相色谱仪 ， ０ 配有氢火焰离子化检
测器 （Ｉ ，ＣＳｌｔｎ数 据 处理 系统 ： ＦＤ） Ｇ ．ｏ ｉ ｕｏ 日本 岛津 公 司 ； Ａ 一００１空 气 发 生 器 ： 京 汇 佳 精 仪 公 Ｇ Ｘ２０ １ 北 司 ，ＨＧ９７Ａ型 电热 恒 温鼓 风干燥 箱 ： Ｄ － ０ ０ 上海 一恒 科学仪器 有 限公 司 ； ２０ ＷＨ ２ Ａ型恒 温 磁力 搅 拌 器 ：
摘要 ： 建立 了一种顶空一 固相微 萃取． 气相色谱法 （ ＳＳＭ —Ｃ 测定 地下水 中硝基 苯 的分 析方法． Ｈ —Ｐ ＥＧ ） 对萃
取温度 、 萃取 时间及解析时间等萃取条件 进行 了优化 ． 结果 表 明用 ７ ｍ的 Ｃ Ｒ Ｐ ＭＳ萃取涂层 对地 ５Ｉ ｘ Ａ ／Ｄ
下水 中的硝基苯 萃取效 果较 好 ， 硝基苯 在 １ １ ０ ｇＬ的浓度范 围 内线 性关 系较好 ， ０～ ０ｕ ０ ／ 方法检 出限 为
一
岛津公司； ｍ Ｃ Ｒ Ｐ Ｍ ７ ｔ Ａ ／ Ｄ Ｓ固相微萃取探头： ５ｚ 美
国 Ｓ ｐｌ ｕ ｅ ｏ公 司 ； Ｌ硅胶 垫的顶空瓶 ． ｃ ２ｍ ０ １ ３ 色谱 条 件 ．
种 应 用 顶 空 固相 微 萃 取一 相 色 谱 法 （ Ｓ 气 Ｈ—
Ｓ ＭＥＧ 测 定 地 下 水 中 硝 基 苯 含 量 的 分 析 方 Ｐ —Ｃ） 法 ， 对 实 际样 品进 行 了测定 ， 果较 好 ． 研 究 并 效 此
硝基苯 ， 学纯 ， 化 天津市 北方 天医化学 试剂
收 稿 日期 ：０ １１－７ ２ １－ ０ ０
作 者简介 ： 郭景海 （９ ０ ） 男 ， １６ － ， 吉林化工学 院教授 ， 主要从事水污染控制工程技 术研 究
吉
林
化
工
学
院
学
报
１ ４ 测 定方 法 ．
２ ｉ为最佳 ． ０ｍ ｎ ２ ３ Ｓ ＭＥ萃取 时 间的选择 ． Ｐ
药、 农药及有机合成等工业 生产 中的重要原料或 中间体 ， 在工业生产过程或意外事故 中往往会渗
入 到 土壤及 水 体 中 ， 从而 对地 表水 、 下水 造 成污 地
染， 危及水体生物和人类 的健康． 目前硝基苯检测 分析的方法有分光光度法 极谱法 、 引、 Ｊ液相色 谱法 、 气相色谱 法 ｊ对于硝 基苯含 量低且 ． 基体复杂 的样本 ， 常用的分离富集方法是液－ 液萃 取 （Ｌ ） Ｌ Ｅ 和固相萃取 （ Ｐ ） 它们 的共同缺点是 ＳＥ ， 操作步骤繁琐 、 周期长 ， 需要使用大量的有毒有机
１０ ／ ， ． ｇ Ｌ 相对标准偏差为 ２ ３ ％ （ ．３ ｎ＝５ ， ） 回收率 为 ８ ． ％ 一 ６ ８ 方法适 合地下水 中微 量硝基苯 的 ６３ ９ ． ％．
测定 ．
关
键
词： 硝基苯 ； 顶空 固相微萃取 ； 气相色谱 ； 下水 地
文献标志码 ： Ａ
中图分类 号 ： ２ Ｘ８ ３
德 国 ＷＩ Ｇ Ｎ Ｇ Ｅ Ｓ公 司 ； Ｕ 一２ Ａ Ｘ ３０型 电子 天 平 ： １ ３本
操作简单 、 准确 、 环保 的检测 方 法． 固相 微 萃取
（ Ｐ Ｅ 是一种集 采样 、 ＳＭ ） 萃取 和富集于 一体 的样
品前处理技术 ， 它具有快速 ， 干扰少 ， 灵敏度 高及 环保等 特点． 本文通过对 顶空平衡时 间、 萃取温 度、 萃取时间和解析时间等萃取条件的研究 ， 建立
第２ ８卷
第】 １期
吉 林 化 工 学 院 学 报
Ｊ Ｒ Ａ ＩＩ Ｎ ＴＴ Ｔ ＦＣ Ｅ Ｃ ＬＴ Ｃ Ｎ Ｌ Ｇ ＯＵ Ｎ ＬＯＦＪＬＮ ＩＳ ＩＵ Ｅ Ｏ Ｈ ＭＩＡ Ｅ Ｈ Ｏ Ｏ Ｙ
Ｖ０ ． ８ Ｎｏ １ １２ ． 】 ＮＯ ． ２ １１ Ｖ ０
进样 口温 度 ：５ ２０℃ ； 谱 柱 ： Ｔ 一 英 毛 色 Ｒ Ｘ １石
对于环境的保护具有很好的实际意义．
细管柱（０ｍ× ． ．２ｍ ３ ０ ０ ３ ｍ× ． ５ ｍ） 升温程 ０ ２ ； 序 ： 保持 ３ ｉ， １ ￣／ ｉ 升至 １０ Ｃ， ５ｃ ０Ｉ Ｃ ｎ 以 ０ Ｃ ｍｎ ｍ ０ 再 ｏ 以１ ５℃／ ｉ ｍｎ升至 ２０℃保 持 １ ｉ； ８ ０ｒｎ 载气氮气 ａ
２１ ０ １年 １ １月
文 章 编 号 ：０ ７２ ５ （０ １ １ － ９ －４ １０ －８ ３ ２ １ ） １０ １ ０ ０
顶 空 固相 微 萃取 气 相 色谱 法 测 定 地 下 水 中硝 基苯
郭景海 李锡 清 ，
（． １ 吉林化工学院 环境 与生物工程学院 ， 吉林 吉林 １２ ２ ；． ３ ０ ２ ２ 吉林市龙潭区环境保护局 ， 吉林 吉林 １２ ２ ） ３ ０ ２
称取 １５ｇ ． 氯化钠于 ２ Ｌ萃取瓶 中， ０ｍ 加入
Βιβλιοθήκη Baidu
硝 基 苯 （ ｉｏ ｅ ｚｎ ， Ｂ） 化 工 、 料 、 Ｎ ｔ ｂｎｅ ｅ Ｎ 是 ｒ 染 医
厂； 氯化钠 ， 分析纯 ， 天津塘沽邓中化工厂； 二次蒸
馏水 ； 品采 自某 硝基苯 生产装 置地 下水 ， 色玻 样 棕 璃瓶存 放 于 ４℃冰 箱 中． 硝基 苯标 准溶 液 配 制 ： 确 称 取适 量 的硝 基 准 苯溶解 于 甲醇 中 ， 甲醇 定 容 ， 到 １０ｍｇＬ的 用 得 ０ ／
（ ９ ９ ９ ） 流 速 １ ５ Ｖｍ ｎ 压 力 ４ ， Ｐ ； ９ ．９ ％ ： ． ０ｍｌ ｉ ， ８ ３ｋ ａ
１ 材料 与方法
１ １ 主要 材料 与试 剂 ．
检测 器 温度：８ ２ ０℃ ； 气 （ ９ ９９ 流 量 氢 ９ ． ９ ％） ４ Ｉ ｍｎ 空气流量 ４０ｍ ／ ｉ； ０ｍ＿ ｉ， ／ ０ Ｌ ｍｎ 分流 比 １ １ ０：．
标准储备液 ， 保存于 ４℃冰箱 中． 使用时用蒸馏水
稀释 至所 需浓 度。
１ ２ 主 要仪器 与设 备 ．
Ｇ－ １ Ｃ２ ４气相色谱仪 ， ０ 配有氢火焰离子化检
测器 （Ｉ ，ＣＳｌｔｎ数 据 处理 系统 ： ＦＤ） Ｇ ．ｏ ｉ ｕｏ 日本 岛津 公 司 ； Ａ 一００１空 气 发 生 器 ： 京 汇 佳 精 仪 公 Ｇ Ｘ２０ １ 北 司 ，ＨＧ９７Ａ型 电热 恒 温鼓 风干燥 箱 ： Ｄ － ０ ０ 上海 一恒 科学仪器 有 限公 司 ； ２０ ＷＨ ２ Ａ型恒 温 磁力 搅 拌 器 ：
摘要 ： 建立 了一种顶空一 固相微 萃取． 气相色谱法 （ ＳＳＭ —Ｃ 测定 地下水 中硝基 苯 的分 析方法． Ｈ —Ｐ ＥＧ ） 对萃
取温度 、 萃取 时间及解析时间等萃取条件 进行 了优化 ． 结果 表 明用 ７ ｍ的 Ｃ Ｒ Ｐ ＭＳ萃取涂层 对地 ５Ｉ ｘ Ａ ／Ｄ
下水 中的硝基苯 萃取效 果较 好 ， 硝基苯 在 １ １ ０ ｇＬ的浓度范 围 内线 性关 系较好 ， ０～ ０ｕ ０ ／ 方法检 出限 为
一
岛津公司； ｍ Ｃ Ｒ Ｐ Ｍ ７ ｔ Ａ ／ Ｄ Ｓ固相微萃取探头： ５ｚ 美
国 Ｓ ｐｌ ｕ ｅ ｏ公 司 ； Ｌ硅胶 垫的顶空瓶 ． ｃ ２ｍ ０ １ ３ 色谱 条 件 ．
种 应 用 顶 空 固相 微 萃 取一 相 色 谱 法 （ Ｓ 气 Ｈ—
Ｓ ＭＥＧ 测 定 地 下 水 中 硝 基 苯 含 量 的 分 析 方 Ｐ —Ｃ） 法 ， 对 实 际样 品进 行 了测定 ， 果较 好 ． 研 究 并 效 此
硝基苯 ， 学纯 ， 化 天津市 北方 天医化学 试剂
收 稿 日期 ：０ １１－７ ２ １－ ０ ０
作 者简介 ： 郭景海 （９ ０ ） 男 ， １６ － ， 吉林化工学 院教授 ， 主要从事水污染控制工程技 术研 究
吉
林
化
工
学
院
学
报
１ ４ 测 定方 法 ．
２ ｉ为最佳 ． ０ｍ ｎ ２ ３ Ｓ ＭＥ萃取 时 间的选择 ． Ｐ
药、 农药及有机合成等工业 生产 中的重要原料或 中间体 ， 在工业生产过程或意外事故 中往往会渗
入 到 土壤及 水 体 中 ， 从而 对地 表水 、 下水 造 成污 地
染， 危及水体生物和人类 的健康． 目前硝基苯检测 分析的方法有分光光度法 极谱法 、 引、 Ｊ液相色 谱法 、 气相色谱 法 ｊ对于硝 基苯含 量低且 ． 基体复杂 的样本 ， 常用的分离富集方法是液－ 液萃 取 （Ｌ ） Ｌ Ｅ 和固相萃取 （ Ｐ ） 它们 的共同缺点是 ＳＥ ， 操作步骤繁琐 、 周期长 ， 需要使用大量的有毒有机
１０ ／ ， ． ｇ Ｌ 相对标准偏差为 ２ ３ ％ （ ．３ ｎ＝５ ， ） 回收率 为 ８ ． ％ 一 ６ ８ 方法适 合地下水 中微 量硝基苯 的 ６３ ９ ． ％．
测定 ．
关
键
词： 硝基苯 ； 顶空 固相微萃取 ； 气相色谱 ； 下水 地
文献标志码 ： Ａ
中图分类 号 ： ２ Ｘ８ ３
德 国 ＷＩ Ｇ Ｎ Ｇ Ｅ Ｓ公 司 ； Ｕ 一２ Ａ Ｘ ３０型 电子 天 平 ： １ ３本
操作简单 、 准确 、 环保 的检测 方 法． 固相 微 萃取
（ Ｐ Ｅ 是一种集 采样 、 ＳＭ ） 萃取 和富集于 一体 的样
品前处理技术 ， 它具有快速 ， 干扰少 ， 灵敏度 高及 环保等 特点． 本文通过对 顶空平衡时 间、 萃取温 度、 萃取时间和解析时间等萃取条件的研究 ， 建立
第２ ８卷
第】 １期
吉 林 化 工 学 院 学 报
Ｊ Ｒ Ａ ＩＩ Ｎ ＴＴ Ｔ ＦＣ Ｅ Ｃ ＬＴ Ｃ Ｎ Ｌ Ｇ ＯＵ Ｎ ＬＯＦＪＬＮ ＩＳ ＩＵ Ｅ Ｏ Ｈ ＭＩＡ Ｅ Ｈ Ｏ Ｏ Ｙ
Ｖ０ ． ８ Ｎｏ １ １２ ． 】 ＮＯ ． ２ １１ Ｖ ０
进样 口温 度 ：５ ２０℃ ； 谱 柱 ： Ｔ 一 英 毛 色 Ｒ Ｘ １石
对于环境的保护具有很好的实际意义．
细管柱（０ｍ× ． ．２ｍ ３ ０ ０ ３ ｍ× ． ５ ｍ） 升温程 ０ ２ ； 序 ： 保持 ３ ｉ， １ ￣／ ｉ 升至 １０ Ｃ， ５ｃ ０Ｉ Ｃ ｎ 以 ０ Ｃ ｍｎ ｍ ０ 再 ｏ 以１ ５℃／ ｉ ｍｎ升至 ２０℃保 持 １ ｉ； ８ ０ｒｎ 载气氮气 ａ
２１ ０ １年 １ １月
文 章 编 号 ：０ ７２ ５ （０ １ １ － ９ －４ １０ －８ ３ ２ １ ） １０ １ ０ ０
顶 空 固相 微 萃取 气 相 色谱 法 测 定 地 下 水 中硝 基苯
郭景海 李锡 清 ，
（． １ 吉林化工学院 环境 与生物工程学院 ， 吉林 吉林 １２ ２ ；． ３ ０ ２ ２ 吉林市龙潭区环境保护局 ， 吉林 吉林 １２ ２ ） ３ ０ ２
称取 １５ｇ ． 氯化钠于 ２ Ｌ萃取瓶 中， ０ｍ 加入
Βιβλιοθήκη Baidu
硝 基 苯 （ ｉｏ ｅ ｚｎ ， Ｂ） 化 工 、 料 、 Ｎ ｔ ｂｎｅ ｅ Ｎ 是 ｒ 染 医
厂； 氯化钠 ， 分析纯 ， 天津塘沽邓中化工厂； 二次蒸
馏水 ； 品采 自某 硝基苯 生产装 置地 下水 ， 色玻 样 棕 璃瓶存 放 于 ４℃冰 箱 中． 硝基 苯标 准溶 液 配 制 ： 确 称 取适 量 的硝 基 准 苯溶解 于 甲醇 中 ， 甲醇 定 容 ， 到 １０ｍｇＬ的 用 得 ０ ／
（ ９ ９ ９ ） 流 速 １ ５ Ｖｍ ｎ 压 力 ４ ， Ｐ ； ９ ．９ ％ ： ． ０ｍｌ ｉ ， ８ ３ｋ ａ
１ 材料 与方法
１ １ 主要 材料 与试 剂 ．
检测 器 温度：８ ２ ０℃ ； 气 （ ９ ９９ 流 量 氢 ９ ． ９ ％） ４ Ｉ ｍｎ 空气流量 ４０ｍ ／ ｉ； ０ｍ＿ ｉ， ／ ０ Ｌ ｍｎ 分流 比 １ １ ０：．