有机合成核磁共振解析教程
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目录
1 系统简介 2 核磁共振仪器的组成及工作原理 3 核磁共振原理:原子核间的相互作用 4 仪器的分辨率及稳定性 5 RF 脉冲 6 去偶 7 水峰的压制技术 8 两维核磁共振 9 核磁共振中梯度场的应用 10. 高分辨魔角旋转光谱 11. 固体核磁共振
Wednesday, March 23,12022
NMR 谱仪
谱仪
600 FM
Audio
反馈
Wednesday, March 213,22022
NMR 谱仪
600 MHz
磁体
前置放大器
RF 产生 RF 放大 信号检测 数据采集控制 数据信息交流 运行控制 磁体控制
探头
机柜
数据储存; 数据处理; 总体控制.
计算机
Wednesday, March 213,32022
NMR 谱仪:机柜
AQX (Digital)
CCU TCU FCU RCU
PTS
BSMS shim lock CCU
VT unit
AQR ASU Router ACB ADC RX22
Amplifier
Amplifier
Wednesday, March 213,42022
NMR 谱仪: 探头
RF 接口
S(t) FT
S(w)
Wednesday, March 23,72022
样品: 灵敏度:
核磁共振 : 简介
非磁性及非导电 样品需含 1015 原子核
NMR
溶液 固体Solids 成像
600 MHz
Wednesday, March 23,82022
核磁共振 : 简介
自旋-自旋偶合 化学位移
Ew B0
Wednesday, March 23,32022
核磁共振 : 简介
虽然一小部分核磁共振仪器在工业上被用来做质量控制,但核磁共振仪器
现大部分仍局限在实验室使用.
应用范围:
结构确定 Structure Determination 化学鉴定 Chemical Identification 聚合物特性测定 Polymer Characterization 药品开发 Drug Development 催化研究 Catalysis
Larmor 频率
e.g.
B0=11.7 T,
w(1H)=500 MHz w(13C)=125 MHz
化学位移 ~ B0 kHz 自旋-自旋偶合 Hz-kHz
Wednesday, March 23,92022
核磁共振 : wenku.baidu.com介
Information: Larmor 频率 化学位移: J-偶合: 偶极偶合:
弛豫:
原子核 结构测定(功能团) 结构测定(原子的相关性) 结构测定 (空间位置关系)
动力学
CH3
H
>C=CH-
1H
H JCH C
C
>C=C<
CH3
13C
D
H
H
C
CH
CH
H JHH
Wednesday, March 213,02022
核磁共振 : 简介
2D (轮廓图)
ppm 1.0
1.1
1.2
1.3
核磁共振 : 简介
核磁共振研究的材料称为样品. 样品可以处于液态,固态. 众所周知,宏观物 质是由大量的微观原子或由大量原子构成的分子组成, 原子又是由质子与 中子构成的原子核及核外电子组成.核磁共振研究的对象是原子核. 一滴水大约由1022分子组成.
H CH H
m
mm (10-6m)
nm (10-9m)
Helmholtz
Solenoid
RF 线圈
+ 调谐元件 (电容器)
Wednesday, March 213,52022
RF-Coil in NMR Probes
Wednesday, March 213,62022
NMR 谱仪: 术语和简写
AVANCE 系统: FCU: ASU: TCU: CCU: RCU: BSMS: LOT: ACB: RX22: ADC: HPPR: LCB: PTS: XwinNMR: LINUX/WINDOWS: Pulse Program:
B0 M
单位体积内原子核磁矩的矢量和定义为
宏观磁化强度矢量 M (macroscopic
magnetization.其方向与外磁场方向相同
Wednesday, March 23,62022
核磁共振 : 简介
B0
B0
M
RF 脉冲
M 接收器
ass1
Receiver
在磁场中,原来简并的能级分裂成不同的能级状态.如 果用适当频率的电磁辐射照射就可观察到核自旋能级 的跃迁.原子核能级的 变化不仅取决于外部磁场强度的 大小及不同种类的原子核,而且取决于原子核外部电子 环境.这样我们就可获得原子核外电子环境的信息.宏 观上讲,当用适当频率的电磁辐射(RF)照射样品,宏观 磁化强度矢量从Z-轴转到X或Y轴上.通过接受器,傅立 叶转换就得到核磁共振谱图.
简单介绍
B0 z y
x
Wednesday, March 23,22022
核磁共振 : 简介
核磁共振或简称NMR是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱 学方法.它是众多光谱分析法中的一员. 其它的分析方法: 电子自旋共振 (ESR/EPR)
红外光谱学 (IR) 质谱学 (MS) 色谱学 (LC/GC/HPLC) X-ray (SCD/XRF/XRD) 核磁共振成像 或称MRI 已经频繁的使用在医院的疾病的诊断中.
A (10-10m)
Wednesday, March 23,52022
核磁共振 : 简介
具有非零自旋量子数的原子核具有自旋角动量,因而也就具有磁矩, 例如象1H, 31P, 13C, 15N 等原子核.磁矩是一矢量.如果含有此类核的物质置放于磁场中,原 来无规则的磁矩矢量会重新排列而平行于外加的磁场.与外磁场同向和反向的磁 矢量符合Boltzmann分布.在数量上同向与反向的差别很小,但正是这一微小的差 别造就了核磁共振光谱学.
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.4
2.2
2.0
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0 ppm
2.4
2.2
2.0
1.8
1.6
1.4
1.2
ppm
1D 谱
分辨率可通过提高外磁场强 度和增加谱图的维数而提高.
nD NMR (n=2,3,4)
Wednesday, March 231,12022
用户:
化学公司 Chemical Companies 药剂化学 Pharmaceutical Companies 石油化工 Petrochemical Industry 高分子材料Polymer Industry 大学 Universities 医院 Hospitals
Wednesday, March 23,42022
1 系统简介 2 核磁共振仪器的组成及工作原理 3 核磁共振原理:原子核间的相互作用 4 仪器的分辨率及稳定性 5 RF 脉冲 6 去偶 7 水峰的压制技术 8 两维核磁共振 9 核磁共振中梯度场的应用 10. 高分辨魔角旋转光谱 11. 固体核磁共振
Wednesday, March 23,12022
NMR 谱仪
谱仪
600 FM
Audio
反馈
Wednesday, March 213,22022
NMR 谱仪
600 MHz
磁体
前置放大器
RF 产生 RF 放大 信号检测 数据采集控制 数据信息交流 运行控制 磁体控制
探头
机柜
数据储存; 数据处理; 总体控制.
计算机
Wednesday, March 213,32022
NMR 谱仪:机柜
AQX (Digital)
CCU TCU FCU RCU
PTS
BSMS shim lock CCU
VT unit
AQR ASU Router ACB ADC RX22
Amplifier
Amplifier
Wednesday, March 213,42022
NMR 谱仪: 探头
RF 接口
S(t) FT
S(w)
Wednesday, March 23,72022
样品: 灵敏度:
核磁共振 : 简介
非磁性及非导电 样品需含 1015 原子核
NMR
溶液 固体Solids 成像
600 MHz
Wednesday, March 23,82022
核磁共振 : 简介
自旋-自旋偶合 化学位移
Ew B0
Wednesday, March 23,32022
核磁共振 : 简介
虽然一小部分核磁共振仪器在工业上被用来做质量控制,但核磁共振仪器
现大部分仍局限在实验室使用.
应用范围:
结构确定 Structure Determination 化学鉴定 Chemical Identification 聚合物特性测定 Polymer Characterization 药品开发 Drug Development 催化研究 Catalysis
Larmor 频率
e.g.
B0=11.7 T,
w(1H)=500 MHz w(13C)=125 MHz
化学位移 ~ B0 kHz 自旋-自旋偶合 Hz-kHz
Wednesday, March 23,92022
核磁共振 : wenku.baidu.com介
Information: Larmor 频率 化学位移: J-偶合: 偶极偶合:
弛豫:
原子核 结构测定(功能团) 结构测定(原子的相关性) 结构测定 (空间位置关系)
动力学
CH3
H
>C=CH-
1H
H JCH C
C
>C=C<
CH3
13C
D
H
H
C
CH
CH
H JHH
Wednesday, March 213,02022
核磁共振 : 简介
2D (轮廓图)
ppm 1.0
1.1
1.2
1.3
核磁共振 : 简介
核磁共振研究的材料称为样品. 样品可以处于液态,固态. 众所周知,宏观物 质是由大量的微观原子或由大量原子构成的分子组成, 原子又是由质子与 中子构成的原子核及核外电子组成.核磁共振研究的对象是原子核. 一滴水大约由1022分子组成.
H CH H
m
mm (10-6m)
nm (10-9m)
Helmholtz
Solenoid
RF 线圈
+ 调谐元件 (电容器)
Wednesday, March 213,52022
RF-Coil in NMR Probes
Wednesday, March 213,62022
NMR 谱仪: 术语和简写
AVANCE 系统: FCU: ASU: TCU: CCU: RCU: BSMS: LOT: ACB: RX22: ADC: HPPR: LCB: PTS: XwinNMR: LINUX/WINDOWS: Pulse Program:
B0 M
单位体积内原子核磁矩的矢量和定义为
宏观磁化强度矢量 M (macroscopic
magnetization.其方向与外磁场方向相同
Wednesday, March 23,62022
核磁共振 : 简介
B0
B0
M
RF 脉冲
M 接收器
ass1
Receiver
在磁场中,原来简并的能级分裂成不同的能级状态.如 果用适当频率的电磁辐射照射就可观察到核自旋能级 的跃迁.原子核能级的 变化不仅取决于外部磁场强度的 大小及不同种类的原子核,而且取决于原子核外部电子 环境.这样我们就可获得原子核外电子环境的信息.宏 观上讲,当用适当频率的电磁辐射(RF)照射样品,宏观 磁化强度矢量从Z-轴转到X或Y轴上.通过接受器,傅立 叶转换就得到核磁共振谱图.
简单介绍
B0 z y
x
Wednesday, March 23,22022
核磁共振 : 简介
核磁共振或简称NMR是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱 学方法.它是众多光谱分析法中的一员. 其它的分析方法: 电子自旋共振 (ESR/EPR)
红外光谱学 (IR) 质谱学 (MS) 色谱学 (LC/GC/HPLC) X-ray (SCD/XRF/XRD) 核磁共振成像 或称MRI 已经频繁的使用在医院的疾病的诊断中.
A (10-10m)
Wednesday, March 23,52022
核磁共振 : 简介
具有非零自旋量子数的原子核具有自旋角动量,因而也就具有磁矩, 例如象1H, 31P, 13C, 15N 等原子核.磁矩是一矢量.如果含有此类核的物质置放于磁场中,原 来无规则的磁矩矢量会重新排列而平行于外加的磁场.与外磁场同向和反向的磁 矢量符合Boltzmann分布.在数量上同向与反向的差别很小,但正是这一微小的差 别造就了核磁共振光谱学.
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
2.1
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6
2.4
2.2
2.0
1.8
1.6
1.4
1.2
1.0 ppm
2.4
2.2
2.0
1.8
1.6
1.4
1.2
ppm
1D 谱
分辨率可通过提高外磁场强 度和增加谱图的维数而提高.
nD NMR (n=2,3,4)
Wednesday, March 231,12022
用户:
化学公司 Chemical Companies 药剂化学 Pharmaceutical Companies 石油化工 Petrochemical Industry 高分子材料Polymer Industry 大学 Universities 医院 Hospitals
Wednesday, March 23,42022