铝合金光谱成分分析试验方法

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制定者

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A N/A - 新方法制定 ALL 2012-11-30

1.试验目的

测试铝及铝合金中合金元素及杂质的含量。

2.适用范围

本方法适用于测定棒状或块状铝及铝合金试样中硅、铁、铜、镁、锰、锌、钛、铬、镍、铅、钒、锡、锆、锑、磷的含量。

3.试验设备

OES-5500II型直读光谱仪（TC-ME-04022）

4.试验标准

GB/T 7999-2007，ASTM E1251-07

5.试验项目

铝合金光谱成分分析

6.试验方法

6.1取样和样品制备：

6.1.1 试样尺寸：

试样必须保证试样能将激发台的激发孔径完全覆盖，以保证激发室不漏气，试样的厚度应保证激发后试样不能被击穿。

6.1.2 取样：

从铸锭、铸件、加工产品上取样时，应从具有代表性的部位取样；若有偏析现象时，可将试样重新熔融浇铸，但必须合理设计熔铸参数和条件，避免熔融损失和污染。

6.1.3试样加工：

试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面。棒状试样端头应切去5mm～20mm。试样车削时可用无水乙醇冷却、润滑，不允许用其他润滑剂。

6.2 试验步骤：

6.2.1标准样品

根据试样的种类及化学成分选择相应的标准样品。

6.2.2分析工作前，先激发一块样品2次～5次，确保仪器稳定，使仪器处于最佳工作状态。

6.2.3校准标准曲线

6.2.3.1标准化的方法：在所选定的工作条件下，激发一系列标准样品，每个样品至少激发

3次，待仪器自动对每个待测元素绘制校准曲线。

6.3.2.2 标准化时机：当设备的环境条件，硬件条件发生变化的时候进行，如：氩气更换，

设备完全断电（箱体温度改变）后，设备经过大的维护保养后，长期（两个月以

上）没有使用后，设备激发标准样块是的测试结果偏差较大时（测试值不满足国标

后面要求的再现性允许偏差的时候）等情况，都应该进行标准化。

6.2.4分析曲线的漂移校准

6.2.4.1控样的使用：每次对分析试样测量前，要使用一个或者多个控制试样进行分析，确

认所使用的分析曲线是否漂移，如曲线已漂移则用校正试样进行曲线漂移校正，然

后再用控制试样予以确认。

6.2.4.2控制试样的选择：控制试样可以在建立分析曲线的标准样品中选择，也可以自制，

但必须保证样品均匀且定值准确，控制样品与分析试样的化学组成以及冶金过程应

该保持一致，控制样品和试样之间的各元素相差不超过10%（10%的偏差可以经过长

期的试验总结增大或者减小，前提是保证试验结果的准确性）。

6.2.5按6.2.3.1选定的工作条件激发样品，每个样品至少激发2次～3次。

6.3计算方法：

6.3.1计算结果及修约：每个样品激发2次～3次后，取其平均值作为分析结果；分析结果用质

量分数表示，并按照数值修约规则将分析结果修约到产品标准规定的位数。修约规则如下：

元素含量% 修约规则

≥10 修约间隔0.01，即数值修约到小数点后2位

≥1~10 修约间隔0.01，即数值修约到小数点后2位

≥0.1~1 修约间隔0.001，即数值修约到小数点后3位 ≥0.01~0.1 修约间隔0.001，即数值修约到小数点后3位

≥0.001~0.01 修约间隔0.0001，即数值修约到小数点后4位

≥0.0001~0.001 修约间隔0.0001，即数值修约到小数点后4位

具体修约方法见标准GB/T8170-2008.3数值修约规则中的说明。

6.3.2可疑结果处理：按照国家标准GB/T222-2006中规定对成品临界值进行判定。也可以根据

标准GB/T7999-2007中8.2节表4重复性允许偏差的范围来判断测试结果是否稳定，是否需

要重新激发。

7 相关文件：

GB/T 7999-2007 铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法；

ASTM E1251-07 Standard Test Method for Analysis of Aluminum and Aluminum Alloys by Atomic Emission Spectrometry