食品添加剂的检验

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第十章 食品添加剂的检验
【仪器】 1．微量注射器或血色素吸管。 2．层析缸。 3．层析滤纸 中速滤纸，纸色谱用。 4．电吹风。 5．真空泵或水泵。 6．垂熔漏斗(G3)。 7．分光光度计。
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第十章 食品添加剂的检验
【试剂】
1．石油醚 沸程60℃～90℃。 2．甲醇。 3．聚酰胺粉(尼龙6) 200目。 4．200g/L柠檬酸溶液。 5．硫酸(1+10)。 6．甲醇+甲酸溶液(6+4)。 7．盐酸(1+10)。 8．海砂 先用盐酸(1+10)煮沸15分钟，并用水洗至中性，再用5 0g/L氢氧化钠溶液煮沸15分钟，用水洗至中性。于105℃干燥， 贮于具塞玻璃瓶中备用。 9．乙醇(1+1)。 10．乙醇-氨溶液 取lml氨水，加乙醇(φ=70%)99ml，混匀。 11．pH6的水 用200g/L柠檬酸溶液调节至pH6。
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第十章 食品添加剂的检验
12．50g/L氢氧化钠溶液。 13．100g/L钨酸钠溶液。 14．碎瓷片 处理方法同8。 15．展开剂。 （1）正丁醇+无水乙醇+1%氨水(6+2+3)。 （2）正丁醇+吡啶+1%氨水(6+3+4)。 （3）甲乙酮+丙酮+水(7+3+3)。 （4）25%乙醇+5%氨水(1+1)。 16．食用人工合成色素标准贮备液 准确称取食用商品色素：苋 菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝(以上纯度为60%)和靛蓝 (纯度为40%)各0.1000g，分别用pH6的水溶解，各移入100ml容量 瓶中并稀释至标线，混匀。此标准液lml含商品色素lmg，置暗处 保存。 17．食用人工合成色素标准应用液 临用时吸取色素标准贮备液 各5.0ml，分别置于50ml容量瓶中，用pH6的水稀释至标线。此溶 液1ml含色素0.1mg。
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第十章 食品添加剂的检验
4．定量
• （1）将纸色谱的条状色斑剪下，用少量热水洗涤数次，洗 液移入10ml比色管中，并加水稀释至标线，供比色测定用。 • （2）标准系列制备 分别吸取0.0ml、0.05ml、1.0ml、2. 0ml、3.0ml、4.0ml胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄色素 标准应用溶液，或0.0m1、0.2ml、0.4m1、0.6ml、0.8m1、 1.0ml亮蓝、靛蓝色素标准应用溶液，分别置于10ml比色管 中，各加水稀释至标线。 • （3）比色 上述样品管与标准管分别用lcm比色皿，以0管 调零，在各色素的特定波长下测定吸光度，分别绘制标准 曲线，并从标准曲线上查得样品中该色素的含量。亦可采 用目视比色法。 • 各种色素的最大吸收波长为：胭脂红510nm；苋菜红520nm； 柠檬黄430nm；落黄482nm；亮蓝627nm；靛蓝620nm；新红5 05nm；赤藓红526nm。
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第十章 食品添加剂的检验
【操作步骤】
1．样品处理
• （1）果味水、果子露、汽水 称取50.0g样品于100ml烧杯中。汽水需 加热驱除二氧化碳。 • （2）配制酒 吸取100ml样品于烧杯中，加碎瓷片数块，水浴加热驱 除乙醇。 • （3）硬糖、蜜饯类及淀粉软糖 称取5.0g或10.0g粉碎的样品，加30m l水，温热溶解，若样液pH值较高，用200g/L柠檬酸溶液调至pH4左右。 • （4）奶糖 称取10.0g粉碎均匀的样品，加30ml乙醇-氨溶液溶解，置 水浴上浓缩至约20ml，立即用硫酸溶液(1+10)调至微酸性并过量1.0ml， 再加lml 100g/L钨酸钠溶液，使蛋白质沉淀，过滤或离心，用少量水 洗涤，收集滤液。 • （5）蛋糕类 称取10.0g粉碎均匀的样品，加海砂少许，混匀，用热 风吹干样品(用手摸已干燥即可)，加入30ml石油醚搅拌。放置片刻， 倾出石油醚，如此重复处理三次，以除去脂肪，吹干后研细，全部倒 入G3垂熔漏斗或普通漏斗中，用乙醇-氨溶液提取色素，通过缓慢抽滤， 直至色素全部提完，以下按(4)自“置水浴上浓缩至约20ml”起依法操 作。 7
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第十章 食品添加剂的检验
第十章 食Байду номын сангаас添加剂的检验
2．吸附分离
将处理后所得的溶液加热至70℃，加入0.5～1.0g聚酰胺 粉充分搅拌，用200g/L柠檬酸溶液调pH4，使色素完全 被吸附，如溶液还有颜色，可以再补加一些聚酰胺粉。 将吸附色素的聚酰胺全部转入G3垂熔漏斗中，用水泵慢 慢地抽滤。用pH4的70℃水反复洗涤，每次20ml。若含 有天然色素，再用甲醇-甲酸溶液反复洗涤l～3次，每 次20ml，至洗液无色为止。再用70℃水多次洗涤至流出 的溶液为中性。然后用乙醇-氨溶液分次解吸色素，每 次5ml至解吸液无色为止，收集全部解吸液于蒸发皿中， 于水浴上驱氨，浓缩至约2ml，移入5ml容量瓶中，用乙 醇(1+1)洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中并稀释至标线。 摇匀备用。
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3．纸色谱法定性
取层析滤纸剪成长20cm及适当宽度的纸条。在距底边2cm 的起始线上分别点3～10μl样品溶液，1～2μl色素标 准溶液，样品及标准斑点直径以不超过3mm。挂于分别 盛有(1)、(2)组展开剂的层析缸中，用上行法展开，待 溶剂前沿展至15cm处，将滤纸取出于空气中晾干，分别 比较样品斑点与标准斑点的Rf值，进行定性。也可取0. 5ml样液，在起始线上从左到右点成条状斑点。纸的左 边点色素标准溶液，依法展开、晾干后先定性后供比色 定量。靛蓝在碱性条件下易褪色，可用(3)组展开剂。
第十章 食品添加剂的检验
第十章 食品添加剂的检验
概念：食品添加剂是指为改善食品品质和色、 香、味以及为反复和加工工艺的需要而加 入视频中的人工合成物质或者天然物质。 分类：天然与合成两类。
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第十章 食品添加剂的检验
【方法】 纸色谱法 【原理】 • 样品经处理后，在酸性溶液中，用聚酰胺 吸附色素使色素与食品中其他成分分离， 经过滤、洗涤，并在碱性溶液中解吸、浓 缩后用纸色谱定性，用分光光度法定量。