实验：-蒸馏和沸点测定学习资料

六、注意
1、安装仪器 2、操作中
（1）加料量: 50mL工业酒精 （2）加沸石及其量:1-2粒 （3）先通冷凝水后加热 （4）预称接收瓶重量、控制馏速、勿蒸干 （5）先关热源再停冷凝水
3、原始数据记录中的有效数字
（1）原料的量取量（2）温度计的读数
（3）回收率的数据
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直型冷凝管
温度计 蒸馏头 反应瓶 热源
烧瓶夹 万能夹 直型冷凝器 尾接管 接收瓶
铁架台
错误安装： 1、温度计的位置 ；2、冷凝管夹子的位置；3、冷凝管进出水口的方向； 4、接收瓶的选择；5、各接口处的密闭连接
四、操作步骤
1、仪器安装（Assemble the apparatus）
总原则：从左往右，从下往上
（1）温度计水银球高度； （2）冷凝管及夹子的位置； （3）接收瓶的选择； （4）热源的选择：水浴
2、操作
（1）加料：量筒，瓶体积的1/3~2/3
（2）沸石 （3）开冷凝水 （4）加热 （5）收集馏分、称重(馏速1-2滴/每秒) （6）拆仪器、清洗
五、微量法测定沸点
加料
安装
加热
冷却
读数 。
1. 取1—2滴无水乙醇样品置于沸点管中，使液 柱高约1cm。 2. 在沸点管中放入封好一端的毛细管，并使封 口朝上。 3. 将沸点管用小橡皮圈附在温度计旁，放入水浴 中进行加热。随着温度升高，管内的气体蒸气压 升高，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该 液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。 此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的 速度即渐渐减慢，当气泡不再冒出而液体刚要进 入毛细管的瞬间，即最后一个气泡刚欲缩回至毛 细管中时，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相 等，此时的温度即为该液体的沸点。
实验：-蒸馏和沸点测定
二、实验原理
1、沸点（boiling point即b.p.）及其测定
（1）定义：一个纯液体化合物受热时其饱和蒸汽压 会升高，当此饱和蒸汽压达到与外界大气压相等时， 液体就开始沸腾，此时的温度称为沸点。
（2）沸点的测定：常量法（蒸馏）、微量法
在湿蒸汽中水蒸气的重量占蒸汽总重量（体积）的百分比，则称 之为蒸汽的湿度 。 当水沸腾时，热水器中的蒸汽湿度为100%，其水的饱和蒸汽压 和大气压相等。
2、蒸馏
（1）定义：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后
使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联
合操作称为蒸馏。
液
气
液
（2）利用蒸馏分离混合物时的要求： 混合物中各物质的沸点最少相差30 ℃以上
（3）纯液体物质的沸程：1~2 ℃
三、蒸馏装置图
蒸馏头 真空接引管
出水口 入水口
圆底烧瓶 温度计
锥形瓶