维生素类药物.pptx

-H
去水VA（VA3）
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二、鉴别反应
VitA S b Cl3 蓝色 紫红
CHCl3
反应机理：VA与三氯化锑(SbCl3)中存在的亲电试 剂氯化高锑（SbCl5）作用形成不稳定的蓝色正碳 离子。
注意事项：反应需在无水、无醇条件下进行。
水可使SbCl3水解成SbOCl
乙醇可与正碳离子作用， 使正电荷消失
溶剂：饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液
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2、紫外吸收特征
维生素A：5个共轭双键，其无水乙醇液在 326nm波长处有最大吸收。 去水维生素A（A3）：6个共轭双键，其最 大吸收波长向红移，在340～390nm波长 间出现3个最大吸收峰(348、367、 389nm)。
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标示量%=A328×D×1900×—w/(W×100×L×标示量) ×100%
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最大吸收波长是否在326-329之间
是
否
计算吸收度比值之差是否超过±0.02 第二法（皂化）
是
否
计算A328（校正）
A328
A328校正 3.52 2 A328 A316 A340
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2）人工合成产物 全反式维生素A醋酸酯 《中国药典》收载的VA是人工合成的VA醋酸酯
结晶加精制植物油制成的油溶液，其制剂有VAD 胶丸和VAD滴丸。
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药典收载情况
Ch.P
人工合成的VA 醋酸酯结晶加 精制植物油制 成的油溶液， 其制剂有VAD 胶丸和VAD滴 丸。
USP
VA及醋酸 酯棕榈酸 酯混合物 的食用油 溶液。
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（二）性 质
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1。性状
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2。稳定性
4。与三氯化锑呈色
3。紫外吸收特性
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O2
H+ 重排
呋喃型氧化物 （无生物活性）
[O]
VA醛 [O]
C O O H
VA酸
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+
H+
+
烯丙型醇 遇酸易发生脱水反应
BP 浓缩VA油 混合物
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第一节 维生素A（Vitamin A）的分析
一、结构和性质 （一）结构
H -COCH3 -COC15H31
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯
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环己烯
共轭多 烯侧链
➢ 存在多种立体异构化合 物 ➢ 具有UV吸收 ➢ 易发生脱氢、脱水、聚 合反应
eg:《中国药典》中测定VA醇， 1=325nm、 2=310nm、 3=33来自百度文库nm
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(4)测定方法
第一法（直接测定法）
测定对象 VA醋酸酯（纯度较高）
等波长差法 300、316、328、340、360nm ✓ max在326-329nm之间，且分别计算5 个波长处的差值均不超过±0.02，直接用测得 的A328，用下述公式计算含量
❖三、分类
脂溶性维生素: VitA、D2、D3、E、K1 水溶性维生素: VitB族 (B1、B2、B6、
B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺
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四、分析方法
1.生物法 2.微生物法 3.化学法 4.物理化学法
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第一节 维生素A（Vitamin A）的分析
第九章 维生素类药物的分析
Analysis of vitamins
概述
一、概念
维生素 1）维持人体正常代谢功能所必需的一类微量
的生物活性物质，主要用于机体的能量转移 和代谢调节。 2）大多数人体内不能自行合成,必须从食物中 摄取。
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❖二、化学结构： 醇、酯、酸、胺、醛，酚
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三点校正法——三波长测定法 （1）原因 （2）原理
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(3)波长选择
<1> 1
VitA的max（328nm）
<2> 2 和3 在1的两侧各选一点
➢ 等波长差法： 1- 2= 3- 1
eg:《中国药典》中测定VA醋酸酯， 1=328nm、 2=316nm、 ➢ 等3=吸3收4比0n法m： A2=A3= 6/7Amax
计算A值(一个或几个超过±0.02)
A32（8 校正） A328 100% A328
皂化
A328（校正）
A328
皂化
-15%
-3% 0
3%
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5、生物效价及换算因数
（1）生物效价的定义 维生素A含量是用生物效价表示 单位 IU/g（国际单位）
1IU的VitA = 0.300ug的全反式维生素A醇 = 0.344ug的全反式维生素A醋酸酯
3、薄层色谱法
BP
USP
薄层板：硅胶G
硅胶
展开剂：环已烷-乙醚（8：2）
显色剂：三氯化锑 磷钼酸
现 象： 蓝色斑点 蓝绿色斑点
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三、含量测定
1 紫外-可见分光光度法
2
比色法
3
高效液相色谱法
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（一）紫外-可见分光光度法
利用维生素A醇和其醋酸酯分子中具 多烯共轭体系结构，在325～328nm 处有选择性吸收峰，故可进行含量测 定
生物效价（IU/g）=吸收系数×换算因数
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（2）换算因数的计算
1g维生素A醋酸酯相当的维生素A的国际单位数
为
1IU106 290700（0 IU）
0.344g
1g维生素醇相当的维生素A的国际单位数为
1IU 106 333000（ 0 IU）
0.300g
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❖换算因子=IU/g/E11c%m
2907000 1900 1530
(VitA酯)
3330000 1830 1820
(VitA醇)
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（3）计算
1、判断法选择A
A测定或A校正
2、求
E1% 1cm
E11c%m
A c（%） l
3、计算效价
效价（IU
/
g）
E1% 1cm
换算因数
维生素A1活性最高，维生素A2的生物 活性是维生素A1的30-40%，维生素
A3 的生物活性是维生素A1的0.4%，故通 常所说的维生素A系指维生素A1。
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第一节 维生素A（Vitamin A）的分析
来源
1）天然产物 主要来源于鲛类无毒海鱼肝脏中提 取的脂肪油,即鱼肝油。从鱼肝油提取的VA多为 各种酯类的混合物，其中主要为醋酸酯和棕榈 酸酯。