钨铜合金中钨的测定方法研究
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第２ ９卷 第 ２期
２ ０１ ３年 ４月
有 色 矿
冶
Ｖｏ １ ． ２ ９ ． №２
Ａｐｒ ｉ ｌ ２ ０１ ３
Ｎｏ Ｎ — ＦＥＲＲｏ ＵＳ Ｍ Ｉ Ｎ１ ＮＧ Ａ ＮＤ Ｍ ＥＴＡＬＬＵ ＲＧＹ
文章编号 ： １ Ｏ Ｏ ７ —９ ６ ７ Ｘ（ ２ Ｏ １ ３ ） ０ ２ —０ ０ ５ ４ ～０ ３
秤取 ０ ． ２ ０ ０ ０～０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ样 品 于聚 四氟 乙 烯 烧杯中， 加入 ２ ０ ｍＬ硝 酸 （ １ ＋２ ） ， 再缓 慢加入 １ Ｏ
ｍＬ氢氟 酸 ， 于低 温 电热 板 上 加热 ， 待 样 品溶 解 完 全
后， 于水 浴 中慢慢 蒸至 失去水 分后 析 出钨酸 ， 放置 冷 却 后加 入 ２ Ｏ ｍＬ氢 氧化 钠 （ ４ ０ ０ ｇ ／ Ｌ） ， 低 温 溶解 ４ ０ ｍｉ ｎ ， 根 据钨 的不 同含 量 洗入 相 应 的容 量 瓶 中， 用 水 稀 释 至标线 ， 摇匀， 干过 滤 于 １ ５ ０ ｍＬ干烧 杯 中 。根
钨 铜合 金 中钨 的测 定 方 法研 究
张 颖 ， 王艳 红 ， 陈立华 ， 王敏 蕾
（ 沈 阳有 色 金 属 研 究 院 ， 辽宁 沈 阳 １ １ ０ １ ４ １ ） Βιβλιοθήκη Baidu
摘 要 ： 研 究 了用 硝 酸 （ １ ＋２ ） 和氢 氟 酸混 合 溶 解 样 品 ， 用 硫 氰 酸 钾 差示 光 度 法 测 定 钨 铜 合 金 中 钨 的 方法 。用 氢 氧化 钠 溶 解 钨 酸 ， 加人 三 氯 化铝 溶 液 ， 从 而 消 除 了铜 和 氟 对 分 析 钨 的干 扰 ， 测 定
方法 与 辛 可 宁重 量 法 测 定 钨 的结 果 一致 ， 相对 标 准 偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ， ｎ 一８ ） 为Ｏ ． ２ ０ ～Ｏ ． ２ ４ 。
关键词 ： 钨； 钨铜合金 ； 硫氰酸钾 ； 差 示 光 度 法
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｇ１ １ ５ 文献 标 识 码 ： Ａ
一
生产 中快 速准确 分析 的要 求 。
差示 光度法 是用 含一 定质 量浓 度 的离 子溶 液做
参 比液 ， 降低测 定 试 液 的 吸光 度 ， 扩 大 测 定 范 围Ｅ ，
适用 于样 品 中较 高 含量元 素 的测定 Ｅ 。文 献嘲 介绍 采用稀 硝 酸和氢 氟 酸混合 溶解样 品 ， 待钨 酸析 出后 ，
与钨 分离 ， 由于硫氰 酸 盐 光 度 法测 定 钨 的方 法 较 为
成熟 ， 因此本 文主要 对样 品 的溶解 条件 ， 参 比液 的选 择， 干扰 离子 的影 响及消 除进 行 了研究 ， 并与 辛可 宁 重量 法 测定钨 进行 了对 比。
度 。分析试 样 同时 进 行 空 白试 验 ， 按 差 示 光 度法 公 式计 算结 果 。
盐 酸溶液 １ ｍＬ， 用 水 稀 释 至标 线 ， 摇 匀 。用 质 量
浓度 为 １ ５ ０￣ ｇ ／ ５ Ｏ ｍＬ 的钨 标 准 溶 液 做 参 比溶 液 ，
１ ５ ａｉ ｒ ｎ后 与标准 溶液 一起 于 ４ ０ ５ ｎ ｍ 处测 定 其 吸光
本实 验用 氢氧 化钠 溶 解 钨 酸 ， 而 铜则 以沉 淀 的 形式
钨酸铵 重量 法 １ 及辛可 宁重 量法 ］ 。用 上述 方法 测 定 时还 需 通 过 分 光 光 度 法 及 Ｉ Ｃ Ｐ— ＡＥ Ｓ法 对 重 量 法进行 钨 的补 正分析 ， 分 析方法 耗 时较长 ， 不 能满足
ｍＬ可 用氢 氧化钠 （ ３ ５ ｇ ／ Ｌ） 补足， 加三 氯化 铝 （ ４ ０ ０ ｇ ／ Ｌ ） １ ． ０ ｍＬ， 硫氰酸钾 （ ２ ５ ０ ｇ ／ Ｌ ） ２ ． ５ ｍＬ， 盐酸 （ １ ＋１ ） ３ ０ ｍＬ， 混匀 ， 在不 断摇 动 下逐 滴加 入 三 氯化 钛
２ 结 果 与讨 论
２ 。 １ 吸收光谱 及 参比溶 液的选 择 准确 移取 １ ． Ｏ ｍＬ， ２ ． ０ ｍＬ， ３ ． ０ ｍＬ ， ４ ． ０ ｍＩ ，
１ 实 验 部 分
１ ． １ 主 要 仪 器 和 试 剂
５ ． ０ ｍＬ钨标 准 溶 液 于 ５ ０ ｍＬ 比色 管 中 ， 此 溶 液 含 钨分 别 为 １ ０ ０ ｇ ， ２ ０ ０／ ｚ ｇ ， ３ ０ ０ ｇ ， ４ ０ ０ ｉ ｆ ｇ ， ５ ０ ０ ｇ ， 于
＋１ ） 稀 释至 ５ Ｏ ｍＬ， 摇匀） ； 硫 氰 酸钾 （ ２ ５ ０ ｇ ／ Ｌ） ； 三
钨 铜合 金综 合 了金 属钨 和铜 的特点 ， 耐 高温 ， 强 度高， 耐 电弧 烧蚀 ， 密度 大 ， 导 电导 热性 能适 中， 广 泛 应 用 于耐 高 温材 料 ， 高压开关用 电合金 ， 电加工 电 极， 微 电子 材料 ， 做为零 部件 和元 器件 广泛 应用 于航
１ ． ２ 实 验 方 法
据 钨 的含量 分 取 清 液 于 ５ ０ ｍＬ 比色 管 中 ， 不足 １ ０
天， 航空 ， 电子， 电力 ， 冶 金机 械 ， 体 育 器 材 等行 业 。
在 生产 该合 金过 程 中， 对 钨 和铜 含 量 的 测 定要 求 极 为严格 。钨 的测 定一 般 采 用 ８ 一 羟基 喹 啉 重 量 法 ，
４ ０ ０～４ ２ ０ ｎ ｍ 波长 处 测定 吸 光度 ， 见表 １ 。标 准在
７ ２ ２ 型 光栅 分 光 光 度 计 （ 上 海 精 密 科 学 仪 器有
限公 司 ） ； 硝酸 （ １ ＋２ ） ； 氢氟酸 ； 氢 氧化钠 （ ４ ０ ０ ｇ ／ Ｌ
） ； 氢氧 化钠 （ ３ ５ ｇ ／ Ｌ） ； 盐酸 （ １ ＋１ ） ； 三 氯 化钛 一 盐 酸 溶液 （ 量取 １ ５ 三 氯化 钛溶 液 ３ ． ５ ｍＬ， 以盐 酸 （ １
２ ０１ ３年 ４月
有 色 矿
冶
Ｖｏ １ ． ２ ９ ． №２
Ａｐｒ ｉ ｌ ２ ０１ ３
Ｎｏ Ｎ — ＦＥＲＲｏ ＵＳ Ｍ Ｉ Ｎ１ ＮＧ Ａ ＮＤ Ｍ ＥＴＡＬＬＵ ＲＧＹ
文章编号 ： １ Ｏ Ｏ ７ —９ ６ ７ Ｘ（ ２ Ｏ １ ３ ） ０ ２ —０ ０ ５ ４ ～０ ３
秤取 ０ ． ２ ０ ０ ０～０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ样 品 于聚 四氟 乙 烯 烧杯中， 加入 ２ ０ ｍＬ硝 酸 （ １ ＋２ ） ， 再缓 慢加入 １ Ｏ
ｍＬ氢氟 酸 ， 于低 温 电热 板 上 加热 ， 待 样 品溶 解 完 全
后， 于水 浴 中慢慢 蒸至 失去水 分后 析 出钨酸 ， 放置 冷 却 后加 入 ２ Ｏ ｍＬ氢 氧化 钠 （ ４ ０ ０ ｇ ／ Ｌ） ， 低 温 溶解 ４ ０ ｍｉ ｎ ， 根 据钨 的不 同含 量 洗入 相 应 的容 量 瓶 中， 用 水 稀 释 至标线 ， 摇匀， 干过 滤 于 １ ５ ０ ｍＬ干烧 杯 中 。根
钨 铜合 金 中钨 的测 定 方 法研 究
张 颖 ， 王艳 红 ， 陈立华 ， 王敏 蕾
（ 沈 阳有 色 金 属 研 究 院 ， 辽宁 沈 阳 １ １ ０ １ ４ １ ） Βιβλιοθήκη Baidu
摘 要 ： 研 究 了用 硝 酸 （ １ ＋２ ） 和氢 氟 酸混 合 溶 解 样 品 ， 用 硫 氰 酸 钾 差示 光 度 法 测 定 钨 铜 合 金 中 钨 的 方法 。用 氢 氧化 钠 溶 解 钨 酸 ， 加人 三 氯 化铝 溶 液 ， 从 而 消 除 了铜 和 氟 对 分 析 钨 的干 扰 ， 测 定
方法 与 辛 可 宁重 量 法 测 定 钨 的结 果 一致 ， 相对 标 准 偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ， ｎ 一８ ） 为Ｏ ． ２ ０ ～Ｏ ． ２ ４ 。
关键词 ： 钨； 钨铜合金 ； 硫氰酸钾 ； 差 示 光 度 法
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｇ１ １ ５ 文献 标 识 码 ： Ａ
一
生产 中快 速准确 分析 的要 求 。
差示 光度法 是用 含一 定质 量浓 度 的离 子溶 液做
参 比液 ， 降低测 定 试 液 的 吸光 度 ， 扩 大 测 定 范 围Ｅ ，
适用 于样 品 中较 高 含量元 素 的测定 Ｅ 。文 献嘲 介绍 采用稀 硝 酸和氢 氟 酸混合 溶解样 品 ， 待钨 酸析 出后 ，
与钨 分离 ， 由于硫氰 酸 盐 光 度 法测 定 钨 的方 法 较 为
成熟 ， 因此本 文主要 对样 品 的溶解 条件 ， 参 比液 的选 择， 干扰 离子 的影 响及消 除进 行 了研究 ， 并与 辛可 宁 重量 法 测定钨 进行 了对 比。
度 。分析试 样 同时 进 行 空 白试 验 ， 按 差 示 光 度法 公 式计 算结 果 。
盐 酸溶液 １ ｍＬ， 用 水 稀 释 至标 线 ， 摇 匀 。用 质 量
浓度 为 １ ５ ０￣ ｇ ／ ５ Ｏ ｍＬ 的钨 标 准 溶 液 做 参 比溶 液 ，
１ ５ ａｉ ｒ ｎ后 与标准 溶液 一起 于 ４ ０ ５ ｎ ｍ 处测 定 其 吸光
本实 验用 氢氧 化钠 溶 解 钨 酸 ， 而 铜则 以沉 淀 的 形式
钨酸铵 重量 法 １ 及辛可 宁重 量法 ］ 。用 上述 方法 测 定 时还 需 通 过 分 光 光 度 法 及 Ｉ Ｃ Ｐ— ＡＥ Ｓ法 对 重 量 法进行 钨 的补 正分析 ， 分 析方法 耗 时较长 ， 不 能满足
ｍＬ可 用氢 氧化钠 （ ３ ５ ｇ ／ Ｌ） 补足， 加三 氯化 铝 （ ４ ０ ０ ｇ ／ Ｌ ） １ ． ０ ｍＬ， 硫氰酸钾 （ ２ ５ ０ ｇ ／ Ｌ ） ２ ． ５ ｍＬ， 盐酸 （ １ ＋１ ） ３ ０ ｍＬ， 混匀 ， 在不 断摇 动 下逐 滴加 入 三 氯化 钛
２ 结 果 与讨 论
２ 。 １ 吸收光谱 及 参比溶 液的选 择 准确 移取 １ ． Ｏ ｍＬ， ２ ． ０ ｍＬ， ３ ． ０ ｍＬ ， ４ ． ０ ｍＩ ，
１ 实 验 部 分
１ ． １ 主 要 仪 器 和 试 剂
５ ． ０ ｍＬ钨标 准 溶 液 于 ５ ０ ｍＬ 比色 管 中 ， 此 溶 液 含 钨分 别 为 １ ０ ０ ｇ ， ２ ０ ０／ ｚ ｇ ， ３ ０ ０ ｇ ， ４ ０ ０ ｉ ｆ ｇ ， ５ ０ ０ ｇ ， 于
＋１ ） 稀 释至 ５ Ｏ ｍＬ， 摇匀） ； 硫 氰 酸钾 （ ２ ５ ０ ｇ ／ Ｌ） ； 三
钨 铜合 金综 合 了金 属钨 和铜 的特点 ， 耐 高温 ， 强 度高， 耐 电弧 烧蚀 ， 密度 大 ， 导 电导 热性 能适 中， 广 泛 应 用 于耐 高 温材 料 ， 高压开关用 电合金 ， 电加工 电 极， 微 电子 材料 ， 做为零 部件 和元 器件 广泛 应用 于航
１ ． ２ 实 验 方 法
据 钨 的含量 分 取 清 液 于 ５ ０ ｍＬ 比色 管 中 ， 不足 １ ０
天， 航空 ， 电子， 电力 ， 冶 金机 械 ， 体 育 器 材 等行 业 。
在 生产 该合 金过 程 中， 对 钨 和铜 含 量 的 测 定要 求 极 为严格 。钨 的测 定一 般 采 用 ８ 一 羟基 喹 啉 重 量 法 ，
４ ０ ０～４ ２ ０ ｎ ｍ 波长 处 测定 吸 光度 ， 见表 １ 。标 准在
７ ２ ２ 型 光栅 分 光 光 度 计 （ 上 海 精 密 科 学 仪 器有
限公 司 ） ； 硝酸 （ １ ＋２ ） ； 氢氟酸 ； 氢 氧化钠 （ ４ ０ ０ ｇ ／ Ｌ
） ； 氢氧 化钠 （ ３ ５ ｇ ／ Ｌ） ； 盐酸 （ １ ＋１ ） ； 三 氯 化钛 一 盐 酸 溶液 （ 量取 １ ５ 三 氯化 钛溶 液 ３ ． ５ ｍＬ， 以盐 酸 （ １