液氧中乙炔含量的比色法分析

液氧中乙炔含量的比色法分析

正文:

液氧中乙炔含量的比色法分析

1、方法原理

借助于液氧的温度将试样中蒸发出的乙炔冻结( 在标准大气压力下，乙炔的沸点为-83? ，液氧的沸点为-183?) 。被冻结的乙炔在常温下用氮气吹入乙炔吸收剂。在乙炔吸收剂的胶体溶液中，乙炔与氯化亚铜作用生成了均匀的紫红色溶液。利用分光光度法进行测定，可确定乙炔的含量。

反应式:

2Cu(NO)+4NHOH+2NHOH?HCl ? 3242

CuCl+4NHNO+N?+6HO ----- (1) 224322

CuCl+CH+2NHOH?CuC+2NHCl+2 HO ------- (2) 22 2242242

2、仪器与设备

乙炔含量测定装置如图 1 所示。所需主要仪器:

a. 分光光度计;

b. 蒸发瓶:250mL;

c. 吸收瓶:20 mL;

d. 蛇形冷凝管：18~22圈；

e. 微量注射器:50卩L;

f. 冰瓶:内径200mr，i高250mm

3、试剂与溶液

试剂与溶液如下:

a. 溶解乙炔: 要求纯度在90, 以上;

b. 氨水(1+1):取50 mL氢氧化铵，用水稀释到100 mL,摇匀;

c. 硝酸铜溶液：称取10g硝酸铜，溶解于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;

d. 盐酸羟胺溶液：称取46 g盐酸羟胺，溶解于100mL容量瓶中，定容；

e. 白明胶溶液：称取0.5 g优质白明胶，加25mL水，加热使其溶解；

f. 无水乙醇；

g. 乙炔吸收液：在100mL容量瓶中，加入硝酸铜溶液5mL氨水(1+1)5mL，盐酸羟胺溶液5mL于沸腾水浴中加热还原成无色，在加入白明胶溶液 4.5 mL及无水乙醇32ml，用水稀释至刻度，摇匀；

h. 氮气。

4、标准曲线的绘制

4(1 以乙炔气体制备标准

标准曲线的绘制如下：

a. 在6支25mL容量瓶中，分别加入乙炔吸收液至刻度，并盖上胶塞；

b. 用50 ^L的微量注射器分别向容量瓶的乙炔吸收液内注入5、10、15、20、

25、30 ^L已知纯度的乙炔气，摇匀；

根据公式 1 计算出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积：

C=C X V(1) i1i -------------------------------------------

V1

式中：C ------ 容量瓶中每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积，i

卩L/mL;

C --------- 乙炔气的纯度，,； 1

V -------- 注入到容量瓶乙炔的体积，卩L; i

V -------- 容量瓶中吸收液的体积，mL。1

c. 室温下放置30min,在波长540nm处，用3cm的玻璃吸收池，以乙炔吸收液为

空白测其吸光度A;

d. 以每个容量瓶中所含乙炔的浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制

标准曲线。

4(2 乙炔人造标准色阶的配制

见附录2

5、测定步骤

a. 用蒸发瓶取0.25L 的液氧试样，迅速连接在事先浸在装有液氧冰瓶中的冷凝管上，盖紧橡皮塞，在蒸发瓶内液氧蒸发过程中，不断向冰瓶内添加冷却用液氧;

b. 当蒸发瓶内液氧全部蒸发完后，接通氮气，打开螺旋夹调节氮气以每秒2~3 个气泡的流量吹洗系统10min;

c. 关闭螺旋夹，将蛇形冷凝管出口接在装有10 mL乙炔吸收液的吸收瓶上，然后将冷凝管慢慢地从冰瓶中取出，使乙炔自然蒸发并被吸收，当吸收瓶内不再冒气泡时，打开螺旋夹，仍以每秒2~3个气泡的流量向系统通氮气15mi n，使乙炔从蛇形冷凝管中全部驱除而被吸收;

d. 吸收完毕后，将吸收液倒入3cm的玻璃吸收池中，在波长540nm处，以乙炔吸收液为空白进行比色，测定其吸光度A,根据吸光度A从标准曲线上查出每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积。

6、测定结果

液氧中乙炔的含量按公式 2 计算:

-3 C=C X V X 10 ------------------------------------ (2) ig

V

式中: C ----------- 液氧中乙炔含量，mL/L;

C 每毫升吸收液相当于含有乙炔的体积，卩L/mL; i

V 测定样品时吸收液的体积，mL; g

V ------------ 测定样品时所取液氧的体积，L。

所得结果表示至三位小数。

两次测定值之差不大于0.01ml/L 。取平行测定值的算术平均值为结果。

7、注意事项

7.1 当取液氧或往保温瓶中添加液氧时，必须戴上棉手套，注意液氧的飞溅，以

免触及人身而冻伤。

7.2 液氧取样瓶必须保持清洁干燥，以防取液氧时发生破裂。7.3 紫铜的蛇形冷凝管在测定前必须烘干，用时再浸入液氧，不可长期浸

在液氧中以免空气中水分吸入堵塞管路。在接蒸发瓶前必须用干氮吹洗，蒸发时不宜过于激烈或管中有水被冻结，以免压力增高，引起蒸发瓶爆炸。

7.4 氧能使乙炔吸收剂中低价铜氧化成高价铜显蓝色，以至难以比色，所以吹洗

时必须用高纯氮气。

7.5 保温瓶中乙炔的冷冻剂不可用液空而要用液氧，以免使氧气在冷凝管中冷凝

为液体而难以分析。

7.6 液氧全部蒸发完以后，乙炔全部留于冷凝管中，因此用氮气吹出时气体的速

度不宜过快，以免乙炔吸收不完全。

7.7 试样蒸发和吹洗时，保温瓶中液氧不得低于冷凝管。7.8 乙炔吸收剂的配制必须按规定量。过多的氨水或过少的盐酸羟胺会使

吸收剂变黄，过多的盐酸羟胺过少的氨水会使吸收剂变紫，都难于比色。

7.9 配乙炔吸收剂所用的白明胶应注意保护。不可用阿拉伯胶或劣质胶代替，以免

乙炔铜沉淀，悬浮不均匀，影响比色。