直接法合成硬脂酸盐工艺
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第 38卷第 12期 2009年 12月
辽 宁 化 工 L iaoning Chem ical Industry
Vol. 38, No. 12 December, 2009
直接法合成硬脂酸盐工艺
沈 刚 1 , 刘静敏 2
(1. 沈阳浩博实业有限公司 , 辽宁 沈阳 110122; 2. 沈阳华特化学有限公司 , 辽宁 沈阳 110034)
如 (1)所示 。
催化剂
RCOOH + [MO /M (OH) 2 ]
M (OOCR ) 2 + H2O ( 1)
其中 : R —十七烷基或十五烷基 ;
M —相应的金属 。
图 1 工 艺 流 程 图
1. 2 工艺条件 工艺条件见表 1。 表 1 工 艺 条 件
反应温度 / ℃ 反应时间 / h 反应压力
硬脂酸盐 (铅 、钙 、钡 、锌 、镁等 )产品主要作为 PVC塑 料制品的加工生产中作为热稳定剂 。近年来随着节能环 保新型建材的应用 ,塑料工业产量不断扩大 ,对硬盐类产 品的需求量也日益增加 。且随着人们对硬盐类产品开发 的不断深入 ,石化 、油漆 、医药等众多行业也大量的使用硬 脂酸盐类产品 。具不完全统计 , 2009 年各类硬脂酸盐类 产品总计使用量达 15 万 t。目前 ,中国生产此类产品的厂 家很多 ,但大多数企业采用的是皂化法生产 ,但此方法生 产的产品纯度较低 。国内厂家还大量使用进口产品 ,仅硬 脂酸锌一类产品一年的进口量就达 1 万 t。此外 ,皂化法 生产过程中产生大量的废水 (每 1 t成品需耗常水 20 余 t) ,此废水中含有大量的无机盐 ,仅 COD 含量达 3 000 mg / L ,严重污染环境 ,因此 ,从环保的角度看此类方法必然淘
在环保方面 ,直接法合成工艺在所有水都回收反复 使用 。 (目前生产 2年有余 ) ,不再排放废水 ,实现真正的 零 排放 。而 且 生 产 1 t产 品 可 节 约 用 水 2 0余 t。按 年 产 量 2 000 t计算 ,全年节约用水达 4 万 t。
皂化法工艺生产 ,用水只能使用 1次 ,且水中含有大 量的无机盐 ,且 COD含量达 3 000 mg/L ,大量废水排放严 重污染环境 。
[ 1 ] 郭冀峰 ,陈花果 ,夏四清 ,等. 难降解有机化工废水处理中 试试验 [ J ]. 工业水处理 , 2007, 27 (2) : 17 - 19.
[ 2 ] 徐雪峰 ,郑林树 ,姜志田. 乙基氯化物生产废水的处理研究 [ J ]. 化工生产与技术 , 2002, 9 ( 6) : 35 - 37: 55.
Study on Trea tm enHale Waihona Puke Baidut of W a stewa ter From Production of Ethyl Chlor ide
M IAO Yu, L IU W en2fei, WAN G Guo2sheng
(College of Chem ical Engineering, Shenyang Institute of Chem ical Technology, Shenyang 110042, China) Abstract: After p retreatment by chem ical neutralization method, wastewater from p roduction of ethyl chloride was treated by acti2 vated carbon adsorp tion p rocess and biological treatment methods respectively. Through the orthogonal tests, effects of p retreat2 ment time, dosage of hydrochloride and sodium hydroxide, etc. on COD , total sulfur and total phosphorus were investigated. The results show that the best conditions are as follow s: dosage of sodium hydroxide is 15～20 g, dosage of hydrochloride is 100 mL , blow - off time is 50 m in, p retreatment should be carried out with activated sludge. Key words: Ethyl chloride; W astewater Treatment; COD; Pretreatment; Activated Carbon Adsorp tion; B iochem ical treatment
汰 。本文采用硬盐催化合成新工艺 ,此类产品纯度高 、比 重大 、可大量减少粉尘飞扬 。此工艺中采用循环水回用技
术 ,彻底杜绝了废水排放 ,为产品的持续性的发展增强了 生命力 。
1 实验部分
1. 1 反应机理 硬脂酸与金属氧化物或相应的金属氢氧化物通过催
化剂的催化 ,在水相中直接反应 ,制成硬脂酸盐 。反应式
在生产成本方面 ,新工艺采用了金属氧化物及相应 的氢氧化物与硬脂酸直接反应 ,省去了大量的碱和相应 的盐 ,节约成本大体在 10% ～15%左右 。
3 结 论
(1) 硬脂酸盐类产品生产新工艺 —直接法合成不论 从环保 、产品成本或质量上来讲 ,均优于老工艺皂化法 。
(2) 新工艺生产工艺简单 ,减小了溶盐及加液碱的 设备 ,原设备均可使用 ,减少了工艺改造的投资 。
Syn thesis Process of Steara te by the D irect M ethod
SHEN Gang1 , L IU J ing2m in2
(1. Shenyang Hope Industry Co. , L td. , Shenyang 110122 China; 2. Shenyang Hua Te Chem ical L im ited Company, Shenyang 110034; China) Abstract: New synthesis p rocess of stearates by the direct method was introduced. The p roduct p roperty was compared w ith that by the saponification method. The results show that this new p rocess can imp rove the p roduct qualities and develop stearate mar2 ke t. Key words: PVC stabilizing agent; M etallic Soap; Stearate; D irect synthesis
摘 要 : 研究了直接法合成硬脂酸盐的新工艺 。通过对其产品性能与皂化法合成产品进行比较 , 表明直接法合成工艺提升了产品的品质并扩大了其应用范围 ,开阔了硬脂酸盐的市场前景 。 关 键 词 : PVC稳定剂 ; 金属皂 ; 硬脂酸盐 ; 直接法合成 中图分类号 : TQ 225 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 0935 (2009) 12 0850 02
[ 3 ] 匡蕾 ,杨赓 ,李勇. 乙基氯化物生产废水的预处理 [ J ]. 水处 理技术 , 2005, 31 ( 7) : 48 - 50.
[ 4 ] 沈阳化工研究院环保室. 农药废水处理 [M ]. 北京 : 化学 工业出版社 , 2000.
[ 5 ] 陈金龙 ,陈群. 精细化工清洁生产工艺技术 [M ]. 北京 : 中 国石化出版社 , 1999: 269 - 281.
收稿日期 : 2009208218 作者简介 : 沈 刚 (1976 - ) ,男 ,助理工程师 。
第 38卷第 12期 沈 刚 ,等 : 直接法合成硬脂酸盐工艺
851
本工艺采用的是直接反应 ,无其它杂质混入 ,所生产 的成品为高纯度的成不仅在塑料工业上可以广泛应用 , 且可以用于化妆品 、医药等高档产品中使用 。
都将造成生产困难或反应不完全 。 (3) 催化剂的加人量控制在 2% ～5% (以硬脂酸
计 )为宜 ,否则会造成产品不合格 。 (4) 国外报道采用加压生产 ,但考虑到国内原生产
设备均为敞口式 ,为了在工艺改造中减少投资 ,利用原有 设备 ,故研究了常压合成工艺 ,并达到了满意的效果 。
2 结果与讨论
(上接第 844页 ) (3) 乙基氯化物废水经过预处理和生化处理后 , COD
的总去除率达到了 97. 2% ,少量稀释后 ,即可达到国家的 排放标准 。最 佳 条 件 为 : 投 碱 量 15 ～20 g, 投 酸 量 100 mL ,吹脱时间 50 m in,采用活性污泥进行生化处理 。
参考文献
(3) 新工艺已在生产中连续运转了 2年多 ,证明确实 可行 ,增强了产品的生命力和竞争力 。
参考文献 [ 1 ] 安孟学. 塑料橡胶加工助剂 [M ]. 北京 : 化学工业出版社 ,
1983. [ 2 ] 合成材料助剂手册编写组. 合成材料助剂手册 [M ]. 北京 :
化学工业出版社 , 1985. [ 3 ] USP 4294771, 1981.
< 95
2
常压
干燥温度 / ℃ 120～130
1. 3 实验步骤 将去离子水 、硬脂酸 、金属氧化物或氢氧化物及配制
好的催化剂混合搅拌并升温 ,反应 2 h后 ,脱水 、干燥 、粉 碎 ,即得成品 。其中实验过程注意事项如下 :
(1) 硬脂酸与金属氧化物的配比要准确否则会造成
产品的游离酸或金属含量超标 。 (2) 反应温度随产品品种的不同而异 ,过高或过低
辽 宁 化 工 L iaoning Chem ical Industry
Vol. 38, No. 12 December, 2009
直接法合成硬脂酸盐工艺
沈 刚 1 , 刘静敏 2
(1. 沈阳浩博实业有限公司 , 辽宁 沈阳 110122; 2. 沈阳华特化学有限公司 , 辽宁 沈阳 110034)
如 (1)所示 。
催化剂
RCOOH + [MO /M (OH) 2 ]
M (OOCR ) 2 + H2O ( 1)
其中 : R —十七烷基或十五烷基 ;
M —相应的金属 。
图 1 工 艺 流 程 图
1. 2 工艺条件 工艺条件见表 1。 表 1 工 艺 条 件
反应温度 / ℃ 反应时间 / h 反应压力
硬脂酸盐 (铅 、钙 、钡 、锌 、镁等 )产品主要作为 PVC塑 料制品的加工生产中作为热稳定剂 。近年来随着节能环 保新型建材的应用 ,塑料工业产量不断扩大 ,对硬盐类产 品的需求量也日益增加 。且随着人们对硬盐类产品开发 的不断深入 ,石化 、油漆 、医药等众多行业也大量的使用硬 脂酸盐类产品 。具不完全统计 , 2009 年各类硬脂酸盐类 产品总计使用量达 15 万 t。目前 ,中国生产此类产品的厂 家很多 ,但大多数企业采用的是皂化法生产 ,但此方法生 产的产品纯度较低 。国内厂家还大量使用进口产品 ,仅硬 脂酸锌一类产品一年的进口量就达 1 万 t。此外 ,皂化法 生产过程中产生大量的废水 (每 1 t成品需耗常水 20 余 t) ,此废水中含有大量的无机盐 ,仅 COD 含量达 3 000 mg / L ,严重污染环境 ,因此 ,从环保的角度看此类方法必然淘
在环保方面 ,直接法合成工艺在所有水都回收反复 使用 。 (目前生产 2年有余 ) ,不再排放废水 ,实现真正的 零 排放 。而 且 生 产 1 t产 品 可 节 约 用 水 2 0余 t。按 年 产 量 2 000 t计算 ,全年节约用水达 4 万 t。
皂化法工艺生产 ,用水只能使用 1次 ,且水中含有大 量的无机盐 ,且 COD含量达 3 000 mg/L ,大量废水排放严 重污染环境 。
[ 1 ] 郭冀峰 ,陈花果 ,夏四清 ,等. 难降解有机化工废水处理中 试试验 [ J ]. 工业水处理 , 2007, 27 (2) : 17 - 19.
[ 2 ] 徐雪峰 ,郑林树 ,姜志田. 乙基氯化物生产废水的处理研究 [ J ]. 化工生产与技术 , 2002, 9 ( 6) : 35 - 37: 55.
Study on Trea tm enHale Waihona Puke Baidut of W a stewa ter From Production of Ethyl Chlor ide
M IAO Yu, L IU W en2fei, WAN G Guo2sheng
(College of Chem ical Engineering, Shenyang Institute of Chem ical Technology, Shenyang 110042, China) Abstract: After p retreatment by chem ical neutralization method, wastewater from p roduction of ethyl chloride was treated by acti2 vated carbon adsorp tion p rocess and biological treatment methods respectively. Through the orthogonal tests, effects of p retreat2 ment time, dosage of hydrochloride and sodium hydroxide, etc. on COD , total sulfur and total phosphorus were investigated. The results show that the best conditions are as follow s: dosage of sodium hydroxide is 15～20 g, dosage of hydrochloride is 100 mL , blow - off time is 50 m in, p retreatment should be carried out with activated sludge. Key words: Ethyl chloride; W astewater Treatment; COD; Pretreatment; Activated Carbon Adsorp tion; B iochem ical treatment
汰 。本文采用硬盐催化合成新工艺 ,此类产品纯度高 、比 重大 、可大量减少粉尘飞扬 。此工艺中采用循环水回用技
术 ,彻底杜绝了废水排放 ,为产品的持续性的发展增强了 生命力 。
1 实验部分
1. 1 反应机理 硬脂酸与金属氧化物或相应的金属氢氧化物通过催
化剂的催化 ,在水相中直接反应 ,制成硬脂酸盐 。反应式
在生产成本方面 ,新工艺采用了金属氧化物及相应 的氢氧化物与硬脂酸直接反应 ,省去了大量的碱和相应 的盐 ,节约成本大体在 10% ～15%左右 。
3 结 论
(1) 硬脂酸盐类产品生产新工艺 —直接法合成不论 从环保 、产品成本或质量上来讲 ,均优于老工艺皂化法 。
(2) 新工艺生产工艺简单 ,减小了溶盐及加液碱的 设备 ,原设备均可使用 ,减少了工艺改造的投资 。
Syn thesis Process of Steara te by the D irect M ethod
SHEN Gang1 , L IU J ing2m in2
(1. Shenyang Hope Industry Co. , L td. , Shenyang 110122 China; 2. Shenyang Hua Te Chem ical L im ited Company, Shenyang 110034; China) Abstract: New synthesis p rocess of stearates by the direct method was introduced. The p roduct p roperty was compared w ith that by the saponification method. The results show that this new p rocess can imp rove the p roduct qualities and develop stearate mar2 ke t. Key words: PVC stabilizing agent; M etallic Soap; Stearate; D irect synthesis
摘 要 : 研究了直接法合成硬脂酸盐的新工艺 。通过对其产品性能与皂化法合成产品进行比较 , 表明直接法合成工艺提升了产品的品质并扩大了其应用范围 ,开阔了硬脂酸盐的市场前景 。 关 键 词 : PVC稳定剂 ; 金属皂 ; 硬脂酸盐 ; 直接法合成 中图分类号 : TQ 225 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 0935 (2009) 12 0850 02
[ 3 ] 匡蕾 ,杨赓 ,李勇. 乙基氯化物生产废水的预处理 [ J ]. 水处 理技术 , 2005, 31 ( 7) : 48 - 50.
[ 4 ] 沈阳化工研究院环保室. 农药废水处理 [M ]. 北京 : 化学 工业出版社 , 2000.
[ 5 ] 陈金龙 ,陈群. 精细化工清洁生产工艺技术 [M ]. 北京 : 中 国石化出版社 , 1999: 269 - 281.
收稿日期 : 2009208218 作者简介 : 沈 刚 (1976 - ) ,男 ,助理工程师 。
第 38卷第 12期 沈 刚 ,等 : 直接法合成硬脂酸盐工艺
851
本工艺采用的是直接反应 ,无其它杂质混入 ,所生产 的成品为高纯度的成不仅在塑料工业上可以广泛应用 , 且可以用于化妆品 、医药等高档产品中使用 。
都将造成生产困难或反应不完全 。 (3) 催化剂的加人量控制在 2% ～5% (以硬脂酸
计 )为宜 ,否则会造成产品不合格 。 (4) 国外报道采用加压生产 ,但考虑到国内原生产
设备均为敞口式 ,为了在工艺改造中减少投资 ,利用原有 设备 ,故研究了常压合成工艺 ,并达到了满意的效果 。
2 结果与讨论
(上接第 844页 ) (3) 乙基氯化物废水经过预处理和生化处理后 , COD
的总去除率达到了 97. 2% ,少量稀释后 ,即可达到国家的 排放标准 。最 佳 条 件 为 : 投 碱 量 15 ～20 g, 投 酸 量 100 mL ,吹脱时间 50 m in,采用活性污泥进行生化处理 。
参考文献
(3) 新工艺已在生产中连续运转了 2年多 ,证明确实 可行 ,增强了产品的生命力和竞争力 。
参考文献 [ 1 ] 安孟学. 塑料橡胶加工助剂 [M ]. 北京 : 化学工业出版社 ,
1983. [ 2 ] 合成材料助剂手册编写组. 合成材料助剂手册 [M ]. 北京 :
化学工业出版社 , 1985. [ 3 ] USP 4294771, 1981.
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常压
干燥温度 / ℃ 120～130
1. 3 实验步骤 将去离子水 、硬脂酸 、金属氧化物或氢氧化物及配制
好的催化剂混合搅拌并升温 ,反应 2 h后 ,脱水 、干燥 、粉 碎 ,即得成品 。其中实验过程注意事项如下 :
(1) 硬脂酸与金属氧化物的配比要准确否则会造成
产品的游离酸或金属含量超标 。 (2) 反应温度随产品品种的不同而异 ,过高或过低