奥氏气体分析仪操作规程

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奥氏气体分析仪操作规程

奥氏气体分析仪操作方法

1. 洗涤与调整:将仪器的所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂上凡士林,并按图装配 好。

在各吸气球管中注入吸收剂。管 3注入浓度为30%的NaOH 或KOH 溶液(以

KOH 为好,因NaOHf CO 作用生成的沉淀NaCO 多时会堵塞通道)作吸收CO 用。 管4装入浓度为30%的焦性没食子酸和等量的(30 %)NaOH 或KOH 勺混合液作吸 收Q 用,吸收剂要求达到球管口。 在

液瓶1中和保温套筒中装入蒸 馏水。

最后将取样孔接上待测气 样。

将所有的磨口活塞5、6、8 关

闭,使吸气球管与梳形管不相 •

通。转动8呈“丄”状并高举1, 排

出2中的空气,以后转动8呈

“丄”状,打开活塞5降下1,此 时

3中的吸收剂上升,升到管口 顶部时

立即关闭5,使液面停止在 刻度线上。

然后打开活塞6同样 使吸收液面到达

管口。

2. 洗气 右手举起1用左手同时将8转至“卜”状,尽量排除2内的空气,使水表面 到

达刻度100时为止。迅速转动呈“丄”状,同时下 1吸进气样,待水面降到2 底部时立即转动8回到“卜”状。再举起1,将吸进的气样再排出,如此操作2—3 次。目的是用气样冲洗仪器内原有的空气。

3. 取样

團I 宴氏型削休舟析器示薫團

ICL 水MM ; II.滋朋

洗气后转动8呈“丄”状并降低1。使液面准确达到零位并将1移近2,要求1与2两液面同在一水平线上并在刻度零处。然后将8转至“人”状,封闭所有通道, 再举起 1 观察 2 的液面, 如果液面不断往上升表明有漏气, 要检查各连接处及磨口大活塞,堵漏后重新取样。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升,证明不漏气,即可开始测定。

4.测定

转动5接通3管,举起 1 把气样尽量压入3中,再降下1,重新将气样抽回到 2 中,这样上下举动 1 使气样与吸收剂充分接触,4—5次后降下1,待吸收剂上升到3的原来刻度线位置时,立即关闭5,把1移近2,在两液面平衡时读数,记录后,重新打开 5 来回举动1 如上操作,再进行第二次读数,若两次读数相同即表明吸收完全。否则重新打开5 再举动 1 直至读数相同为止。以上测定结果为CO含量,再转动6接通4管,用上述方法测出Q的含量。

CO和Q的含量可按下式计算:CO2或Q( %) = x 100

由于量气简体积是100ml,故测定前后量气筒读数之差便是所测气体的百分含量,可以不必计算。

5.注意事项

1. 举起1 时2内液面不得超过刻度100处,否则蒸馏水会流入梳形管,甚至倒入吸气球管内,不但影响测定准确性,还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低,应以 3 中吸收剂不超出 5 为准。否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器。

2. 举起l时动作不宜太快,以免气样因受压过大冲入吸收剂成气泡状自2管漏出,一旦发生这种现象,要重新测定。

3. 先测二氧化碳然后测氧气。

4. 焦性食子酸的碱性液在15—20C时吸氧效能最大,吸收效果随温度下降而减弱,Q C时几乎完全丧失吸收能力。故液温不得低于15C。

5. 吸收剂的浓度按百分比浓度配制,多次举调节液瓶读数不相等时说明吸收剂的吸收性能减弱,需重新配制吸收剂。

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