石油烃检测作业指导书

石油烃检测作业指导书

1.试剂及其配制

1.1活性炭

1.2石油醚

1.3氯化钠溶液：饱和溶液

1.4无水乙醇：重蒸馏后使用。

1.5氢氧化钠

1.6盐酸：密度为1.19g/ml

1.7二氯甲烷：重蒸馏后使用。

1.8盐酸溶液：在搅拌下将168ml盐酸与1000ml蒸馏水混合。

1.9氢氧化钠溶液（2mol/l）

1.10氢氧化钠溶液（6mol/l）

1.11活性炭

1.12活性炭层析柱

1.13脱芳石油醚

1.14油标准使用溶液

2.绘制工作曲线

a)分别量取0ml、0.10ml、0.30ml、0.50ml、0.70ml、

0.90ml油标准使用溶液于100明亮皂化瓶中，加入20ml 氢氧化钠溶液，在室温下避光皂化8~12h，加入20ml污水

乙醇溶液，充分摇匀，4小时后进行下一步操作；

b）将皂化液转入500ml分液漏斗中，用10m二氯甲烷洗涤皂化瓶，洗涤液转入分液漏斗中，加30ml氯化钠溶液调合100明亮水，振荡3min，静置分层；

c)将有机相收集于旋转蒸发瓶中。用10ml二氯甲烷再萃取一次，将有机相合并收集于旋转蒸发瓶中；

d）将旋转蒸发瓶与旋转蒸发器连接，在50℃水浴中将二氯甲烷萃取液蒸发至0.5ml，取下旋转蒸发瓶，用氮气将残留二氯甲烷萃取液吹干，准确加入10.0ml托芳石油醚溶解残留物。

e)将石油醚溶液移入1cm石英池内

f）将测定数据记入表中。

3.样品皂化与测定

3.1样品皂化：准确称取2~5g生物样于100ml皂化瓶中，加入20ml氢氧化钠溶液，在室温下避光皂化8~12h，期间每隔1h摇动皂化瓶数次，加入20ml无水乙醇溶液，充分摇匀，4h后进行萃取，制得样品消化液。同时，制备分析空白样品。

3.2样品测定：按绘制工作曲线步骤，测定样品制备液的相对荧光强度Is和分析空白样品的相对荧光强度Ib。以Is-Ib值从工作曲线上查出相应的石油烃的量。

4.记录与计算

将测得数据记入表中，按式（21）计算生物样品中石油烃含量。

w=（m×V）/（F×M） (21)

式中：

w——生物体样品中石油烃的含量；

m——从工作曲线上查得石油烃的含量，单位为微克每毫升；

V——萃取剂的体积，单位为毫升；

F——样品的干/湿比；

M——样品的称取量，单位为克。