化工原理实验报告_精馏

化工原理实验报告

实验名称：精馏实验

班级：生工xx

姓名：xxx

学号：xxx

同组人：xxx

日期：xxx

精馏实验

一、摘要及关键词

摘要：精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验在常温、常压下用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下的操作情况，从而计算总板效率和单板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。

关键词：精馏，板式塔，理论板数，总板效率，单板效率

二、目的及任务

1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

2、了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

3、测定全回流时的全塔效率及单板效率。

三、基本理论及原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏塔操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

(1)总板效率E e

N E N =

式中 E ——总板效率；

N ——理论板数（不包括塔釜）； N e ——实际板数。

（2）单板效率E ml

1,*

1n

n ml n n n

x x E x x ---=

-

式中 E ml,n ——以液相浓度表示的单板效率；

X n ，X n-1——第n 块板和第（n-1）块板的液相浓度； Xn *——与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度；

总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

四、实验流程及仪表

本实验的流程如下图所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1．精馏塔

精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。

图1 精馏装置和流程示意图

1—塔顶冷凝器；2—回流比分配器；3—塔身；4—转子流量计；5—视盅；6—塔釜；

7—塔釜加热器；8—控温加热器；9—支座；10—冷却器；11—原料液罐；12—缓冲罐；

13—进料泵；14—塔顶放气阀

2．回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3．测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4．物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

40℃时m=58.2068-42.1941n D（1.3560< n D <1.3795）

式中m——料液的质量分数；

n D——料液的折射率。

五、操作要点

全回流时精馏操作实验测定：

1、对照流程图，熟悉精馏过程的流程，搞清仪表柜上按钮与各仪表对应的设备与测控点。

2、启动进料泵，向塔中供以乙醇—正丙醇料液，至塔釜高度的3/ 4左右。

3、启动塔釜加热及塔身伴热，塔顶冷凝器冷却水控制阀处于开启状态。

4、适当调节加热电压，一段时间后，待塔操作参数稳定后，在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取两组数据。

5、实验完毕，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，切断电源，清理现场。

六、数据整理与计算示例

在全回流、加热电压为86V的条件下测得以下数据：

以塔顶数据为例，计算过程如下：

1）摩尔分率计算

塔顶平均折光率n D=（n D1 + n D2 + n D3）/3=(1.3619＋1.3618+1.3618 )/3＝1.36183

塔顶料液质量分数m=58.2068-42.1941n D=58.2068-42.1941×1.36183=0.745468

乙醇摩尔质量M＝46.07kg∕kmol 丙醇摩尔质量M＝60.1 kg∕kmol

轻组分乙醇的摩尔分率x w＝(m∕46.07) ∕[m∕46.07＋(1－m) ∕60.1 ]

＝(0.745468∕46.07) ∕[0.745468∕46.07＋(1－0.745468) ∕60.1 ]

＝0.792561