催化剂表征

1
形貌表征
3
Morphology controlled synthesis of metallic cobalt
5
内部介孔化ZSM -5
表面介孔化ZSM -5
常规ZSM -5
例2：
3.91
3.66
17.021.8
38.8
9.92
8.82
99.8
内部介孔化HZSM -5
10.12.6023.921.442.24.185.7299.6表面介孔化HZSM -5 3.665.7517.120.537.010.19.5599.6常规HZSM -5芳烃
C 5+b C 4H 8C 3H 6C 2H 4C 1−4a P/E 比
选择性(mol%)转化率
(%)催化剂
不同沸石催化剂样品的MTP 反应结果c a C 1−4饱和烃；b C 5及C 5以上烃类；c 反应条件：T = 470 o C, WHSV =1 h -1, PCH3OH = 0.5 atm, H 2O:CH 3OH = 1:1
——谢在库等，中国石化上海石油化工研究院
6
具有高电化学活性的铂纳米粒子
分散于含氮纳米碳管表面
例3：
台湾纳米影相竞赛
TEM 组获奖作品
(001)Si 晶片表面制备的大面积蜂窝状排列氧化钛/氧化铝双相纳米结构阵列的TEM 照片及其对应的EDS -Linescan 分析結果
TEM 组获奖作品
8
超薄(~10nm)氮化铟片状生长形成的纳米花型结构
9
台湾纳米影相竞赛SEM 组获奖作品
例6：
在三种半导体基板上，蚀刻出來的纳米针尖阵列(Nanotips array)
直径= 100 ~200 nm, 长度= 1~2 μm
10
早期的光学显微镜
11
¾光源：可见光
(390nm -780nm)
¾玻璃透镜
光学显微镜的主要特征
13
Knoll and Ruska
1986 Nobel Prize winner
1933, the second TEM von Ardenne
18
其它型式的显微镜
¾扫描隧道显微镜(STM)：利用隧道电流效应¾原子力显微镜(AFM)：利用原子力效应
¾激光力显微镜(LFM)：利用激光作用力¾磁力显微镜(MFM)：利用磁作用力
Ä这些显微镜都属于探针触摸效应方式的，而光学显微镜和电子显微镜则属于光的视觉效应方式
19
日立H －600A 透射电子显微镜分辨率1.44埃放大倍率80万倍
认识电子显微镜
20
Philips XL30CP 扫描电子显微镜
21
国产KYKY -2800B 型扫描电镜
日本电子公司JEOL -30100EX 高分辨透射电镜23分析型透射电子显微镜(AFM)24
25超高压电镜
电子波长比光波（可见光的波长为400~760nm）短得多，用电子波代替光波可提高显微镜的分辨能力。

电子显微镜就是根据这一原理产生的。

加速电压与电子波长
电子显微镜的电子束波长视其所使用的加速电压的大小
夫琅和费衍射现象和艾里斑Airy斑：
光强占通过圆孔的
总光强的
(a) 相邻两物点成像完全可辨(b) 相邻两物点成像可辨的极限
光学显微镜
分辨本领示意图
电子与固体样品的相互作用
——俄歇电子能谱
(UPS)
电子衍射
42
44
TEM images of gold nanoparticles with different shapes
48
49
NiPO -1
NiPO -2
两种介孔磷酸镍材料的TEM 照片
51
(a)明场像(b) 偏心暗场像(c) 中心暗场像
52
Bright field and dark field TEM
55
———
56
旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析
58
显微镜的结构
无机粉末样品一般要求粒度要足够小纤维类样品得直径应最好小于200纳米
62
金颗粒
三氧化二铁
63
不同温度下TiO 2晶粒生长的情况
透射电镜应用：表征颗粒度
64
高分子球碳棒MCM -41
65
透射电镜应用：表征介孔材料结构层状相
六方相
立方相
MCM -50 MCM -41 MCM -48
MCM-mobile crystalline material
金刚石的晶格排布
硅的晶格排布
68
单晶为排列完好的点阵多晶为一组序列直径的同心环非晶为一对称的球形
69
透射电镜对贵金属分散度的表征
¾催化剂A 是一个新鲜的铂铼重整催化剂(Pt -Re/γ-Al 2O 3)，其中Pt -Re 金属粒子的大小约3-5 nm ；¾催化剂B 是A 催化剂经过热处理后的样品，其中Pt -Re 金属粒子的大小约20-30 nm 。

可见，热处理使金属粒子烧结。

74
由于试样表面形貌差异而形
成的衬度，主要决定于试样表面相对76
不锈钢载体上非定向生长的MFI 膜
定向生长的MFI 膜
化学方法生长的ZnO 纳米阵列100000x
78
79
多孔SiC陶瓷的二次电子像
——
背散射电子来自一个较大的作用体积；
背散射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，
而对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背
85
二次电子运动轨迹
背散射电子运动轨迹图
ZrO 2-Al 2O 3-SiO 2系耐火材料的背散射电子成分像，1000×
88
二次电子像背散射电子像
8990
扫描电子显微镜
会聚透镜扫描线圈探测器电子信号
¾表面组成分析
五、电子探针显微分析(SEM/EPMA )和分析电镜在催化中的应用
95电子探针显微分析仪(EPMA)
Japan JEOL JXA -8900RL
96
分析电镜(AEM)
成份线扫描
98
EPMA MAP Analysis
99
EPMA Line Analysis
Ni -Fe 固定于PVDF 滤膜表面的SEM 和EPMA 图。