生活饮用水 磷酸盐 磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的不确定度评定
本文依据《 测量不确定评定与表示》 及《 测 量不确定度评定与表示指南》 ， Ｊ对磷钼蓝分光光 度 法测 定水 中磷 酸 盐 过 程 中产 生 的不 确 定 度 进 行
稿 件 修 回 日期 ：０ ８０ －９ ２０ －９２
作者简介 ： 黄锋 （９ ９ ） 男 ， １７ 一 ， 湖南澧县人 ， 士 ， 硕 主要从 事卫生理化检验研究及质量管理工作 。
１ ３ １ 测 定 方法 ．．
理性提供科学依据 。
吸取 水样 ５ ． ０ ０ｍＬ于 比色 管 中 ， 人 ４ ０ｍ 加 ． Ｌ
１ 实验 部分
１ １ 实 验原 理 ．
钼 酸 铵 一硫 酸 溶 液 摇 匀 ， 人 ２滴 氯 化 亚 锡 溶 液 加
摇 匀 ，０ｍ ｎ后 ， ６ ０ｎ 波 长 ， １ａ 比色 皿 ， １ ｉ 于 ５ ｍ 用 ｍ 以纯水 作参 比 ， 定 吸光度 值 。 测
ｗ ｔ ａ ｃｅ ｕ ｌ ｏ０ ０ ４ ／Ｌ ａ ｄｔｅｃ ｎｒｌ ｎ ｔｅｓ ｎ ａｄ ｃ ｒｅａ ｄｍｅｈ ｄｅｒｒ ｈ ｕｄｂ ｔ ｎ ｔｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｒｗ ｓＵ ｑ ａ ｔ ． ３ ６ｍｇ ， ｎ ｈ ｏ ｔ ｔ ｄ ｒ ｕｖ ｎ ｔｏ ｒ ｏ ｌ ｅｓ ｅ ｇ ｎ ｄｆ ｅ ｅ ｏｏ ｈ ａ ｏｓ ｒ ｈ ｏｔ
分 析 ， 出影 响不 确定 度 的因 素 ， 不确 定 度 进 行 找 对 评估 Ｊ为实 验 室 质 量 控 制 及 检 测 结 果 报 告 的 合 ，
磷酸盐证实报告方法验证方法证实报告
项目名称：生活饮用水 磷酸盐
方法名称：生活饮用水标准检验方法
无机非金属指标 磷酸盐
磷钼蓝分光光度法
GB/T 5750.5-2006 7.1
验证单位：安阳协力环境检测有限公司
通讯地址：安阳市龙安区嘉洲灏庭北门东楼4Ｆ
报告编写人：
报告日期：年 月 日
实验室基本情况
参加验证人员情况登记表
本报告中模拟样品加标回收率测定结果为:99.83%~100.39%,该实验方法满足准确度的要求。
综上所述,磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的方法测定结果满意,检出限能够满足国家标准检出限要求,方法精密度和准确度高,
试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、重复性的测定、再现性的测定、有证标准物质的测定、回收率的测定均满足标准方法要求。根据本方法验证实验，可得出以下结论：本实验室的证实实验符合生活饮用水标准检验方法无机非金属指标 磷酸盐（磷钼蓝分光光度法）GB/T 5750.5-2006 7.1及其质量保证与质量控制技术要求，可以被本实验室使用。
使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
（计量/校准状态、量程、灵敏度等）
备注
前处理仪器、设备
无
分析仪器、设备
紫外可见分光光度计
舜宇恒平
AYXL/YQ—04
校准 190~1100
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
磷酸盐标准溶液
溶剂、试剂
钼酸铵-硫酸溶液
天津市科密欧化学试剂
饮用水80项——黄磷
黄磷环已烷萃取钼-锑-抗分光光度法701.方法原理水中微量黄磷经环已烷萃取后，用溴水氧化成磷酸盐，磷酸盐与钼-锑-抗显色剂反应生成蓝色的磷钼蓝，用分光光度法进行测定。
2.干扰及消除钼-锑-抗法对共存的砷产生同主反应类似的杂多酸。
但生活饮用水及其水源水中含量小于0.05mg/L时不产生干扰；铁离子在30mg/L时可使钼蓝褪色，可加入过量抗坏血酸抑制。
3.方法的适用范围本方法适用于生活饮用水及其水源水中的黄磷测定。
本方法最低检测质量为2.5μg,若取1000mL水样测定，最低检测质量浓度为2.5μg/L。
4.水样采集与保存2.5升采样瓶采样，不加固定剂，常温下保存，14d内完成测定。
5. 仪器5.1 分光光度计。
5.2 具塞比色管，50mL。
5.3 电热恒温水浴锅。
5.4 分液漏斗，1000mL。
6. 试剂本实验所有溶液和稀释用水均为二次去离子水（电导率：18.2MΩcm-1），以下简称纯水。
没有特别说明的试剂为分析纯。
6.1 黄磷，分析纯。
6.2 环已烷，分析纯。
6.3 黄磷标准贮备液：在50mL容量瓶中加入约20mL环已烷（6.2），盖紧瓶塞，准确称量。
加入一小块黄磷（6.1）再准确称量，用环已烷溶解并定容。
根据黄磷的重量计算浓度。
6.3 黄磷标准使用液：准确量取黄磷标准贮备液（6.3），用环已烷（6.2）稀释为ρ（P）=10.0μɡ/L。
6.4 溴水，分析纯。
6.5 钼-锑-抗显色剂：使用时，称取1g抗坏血酸溶于50mL钼酸铵溶液（6.5.1）,再加入50mL洒石酸锑钾溶液（6.5.2），成为钼-锑-抗显色剂。
6.5.1 钼酸铵溶液（20g/L）：称5g分析纯钼酸铵溶于50mL纯水中，加70mL 硫酸（ρ20＝1.84g/mL），冷却后稀释至250mL。
保存于冰箱中。
6.5.2 洒石酸锑钾溶液（1g/L）：称取0.25g洒石酸锑钾溶于250 mL纯水中，在冰箱内保存。
7. 步骤7.1 样品的预处理量取1000mL水样置于分液漏斗中，用5.00mL环已烷萃取，共两次，合并环已烷于50mL具塞比色管中，加纯水约1mL后作为试样。
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程一、实验目的通过磷钼蓝分光光度法测定水质中的总磷酸盐含量。
二、实验器材和试剂1.分光光度计2.恒温水浴器3.量筒、比色皿、试管等4.水质样品5.磷钼酸铵溶液：5%(w/v)的磷钼酸铵固体在85%(v/v)的硫酸中溶解制备而成。
三、实验步骤1.取适量的水质样品，加入一个无菌的量筒中，将样品液体转移到一个试管中。
2.加入适量的磷钼酸铵溶液，充分混合，并封闭试管。
3.将试管放入恒温水浴器中，在95-100℃条件下加热30分钟。
4.从恒温水浴器中取出试管，放置冷却至室温。
5. 使用分光光度计设置波长为 700nm 进行校准。
6.使用比色皿盛放一个对照样品，加入对照样品中的磷酸盐溶液和硫酸。
7.使用比色皿盛放相同体积的试样溶液，加入磷酸盐溶液和硫酸。
8.将比色皿放入分光光度计中测量吸光度，并记录结果。
9.根据吸光度计记录的数据，通过标准曲线计算样品中的总磷酸盐含量。
四、注意事项1.在加入磷钼酸铵溶液时，应避免溅入眼睛和皮肤中。
2.加热试管时应避免磷酸盐溶液的外溢。
3.使用分光光度计进行测量时，应确保仪器的准确性和精度进行校准。
4.在使用比色皿盛放样品溶液时，应保持其清洁和干燥，以免影响测量结果。
五、实验结果处理1.根据标准曲线计算样品中的总磷酸盐含量。
2. 结果以 mg/L 表示。
六、实验安全注意事项1.在操作过程中应注意防止试剂和样品的污染。
2.操作过程中应遵守实验室的安全操作规程，佩戴实验室安全装备。
七、实验设备和试剂清洗1.各实验器材彻底清洗干净，并用纯净水漂洗数次。
2.水质样品和废液应按照规定的方法进行处理。
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷
磷钼蓝分光光度法测定水中的磷磷是一种重要的水质指标，它能影响水体的富营养化程度和生态环境。
磷的来源包括工业废水、农业尾水、生活污水等，如果它们都不得当排放，就会对环境造成严重污染，最终影响到生态系统和人类健康。
因此，准确地测定水中的磷浓度非常重要。
本文介绍了一种常用的磷测定方法——磷钼蓝分光光度法，并详细描述了其测定原理、步骤、注意事项和误差处理方法。
一、原理磷钼蓝分光光度法是利用磷钼酸盐和亚磷酸盐在弱碱性条件下形成的磷钼酸盐缩合物，与磷的浓度成正比关系。
此缩合物的颜色强烈，可用分光光度计比色测定。
该方法的适用范围是0.01～1.0mg/L。
二、仪器和试剂（一）仪器1、分光光度计2、比色皿（二）试剂1、磷钼酸二钠（Na2HPO4·12H2O）2、酒石酸（KHC4H4O6）3、苯乙烯磺酸钠（Na2C6H5SO3）4、氢氧化钠（NaOH）5、脱离石粉（MgO）6、蒸馏水三、操作步骤（一）标准曲线绘制1、按下表所示分别选取3个浓度的磷标准溶液，加入30ml的蒸馏水和3ml的磷试剂，并放置15min。
2、用分别标定的比色皿将不同浓度的标准磷试液置于分光光度计样品池中测定其吸光度值，以建立标准曲线。
（二）样品测定1、取待测样品10ml，加入30ml蒸馏水和3ml磷试剂。
2、加入1ml氢氧化钠溶液，轻轻摇动，使氢氧化钠完全混合，然后放置15min。
3、以标准曲线的直线方程计算出样品的磷浓度。
四、注意事项1、所有试剂的选择应严格按照国家标准执行。
2、吸光度值测定时应与空白比较。
3、样品中的蛋白质和铁离子等会对分析结果产生干扰，需特别注意。
4、所有玻璃仪器要彻底清洗干净。
五、误差处理误差包括系统误差和随机误差两种类型。
系统误差通常是由于实验设备不精确、操作不准确、环境条件不恰当等人工因素导致，而随机误差则是由于实验操作过程中产生的无规律误差。
为了避免这两种误差的影响，可以进行操作规范，检查设备的精度和质量，并严格遵守实验方法。
磷钼蓝分光光度法
磷钼蓝分光光度法1适用范围本方法适用于炉水中含量在0.02～10.0mg/L磷酸盐的测定。
2方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化成正磷酸盐。
正磷酸盐与钼酸铵反应生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
3仪器2800分光光度计4试剂4.1硫酸溶液：1＋354.2酒石酸锑钾：AR4.3过硫酸钾：40g/L称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，贮存于棕色瓶内（保存期一个月）。
4.4抗坏血酸：20g/l称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2gEDTA，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.5钼酸铵：26g/L称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1＋1），混匀，冷却后用水稀释500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
4.6磷酸盐标准溶液：1mL＝0.05mg4.6.1贮备液：称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾，溶于水中，转入1000mL容量瓶，稀释至刻度摇匀，此溶液1mL＝0.5mg PO43-。
4.6.2标准液：吸取50mL贮备液于500mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1mL＝0.05mgPO43-。
5分析步骤：5.1工作曲线的绘制取7个50mL容量瓶，分别取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL磷标准溶液，用约20mL水稀释，依次向各瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在710nm，用比色皿，以试剂空白对照，测定各自吸光度，利用仪器建立A=MC+N线性回归方程，保存方法号。
5.2分析步骤取10mL水样于150mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（1＋35），5.0mL 过硫酸钾溶液，用水调节体积至25mL，放置于电炉上缓慢加热煮沸至溶液快蒸干为止，取出后冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。
国标水质磷的操作规程(3篇)
第1篇一、目的本规程规定了国标水质磷的测定方法，包括总磷和总无机磷酸盐的测定。
通过本规程，可以确保水质磷的测定结果的准确性和可靠性。
二、原理1. 总磷的测定：采用钼酸铵分光光度法。
在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸，然后在锑盐存在下被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
在700nm波长下，该络合物有最大吸收度。
2. 总无机磷酸盐的测定：采用分光光度法。
在强酸性溶液中，加热水解聚磷酸盐为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物，然后在抗坏血酸还原下，生成磷钼蓝。
在710nm波长下，该络合物有最大吸收度。
三、仪器和试剂1. 仪器：分光光度计、具塞比色管、移液管、吸量管、三角瓶、比色皿等。
2. 试剂：硫酸、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾、磷标准储备溶液、氢氧化钠溶液、硫酸溶液等。
四、操作步骤1. 标准曲线的绘制（1）取6个100mL的三角瓶，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL的磷标准储备溶液。
（2）加入1mL硫酸溶液，小火煮沸至近干，冷却至室温。
（3）转移至50mL的比色管中，加入2mL钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（4）室温放置10min，用1cm比色皿在波长700nm处，以溶剂作空白参比，测定吸光度。
（5）以磷浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 水样的测定（1）移取10mL的试样至100mL的三角瓶中，用水稀释至约40mL。
（2）加入1mL硫酸溶液，小火煮沸至近干，冷却至室温。
（3）转移至50mL的比色管中，加入2mL钼酸铵溶液、1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
（4）室温放置10min，用1cm比色皿在波长710nm处，以溶剂作空白参比，测定吸光度。
（5）根据标准曲线，计算水样中总磷或总无机磷酸盐的含量。
五、结果计算1. 总磷含量：PC = C × V / S，式中C为标准曲线测得的正磷酸盐浓度（mg/L），V为水样体积（mL），S为稀释倍数。
生活饮用水 磷酸盐的测定 方法验证报告
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标GB/T 5750.5-2006 7.1磷酸盐磷钼蓝分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在强酸溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多多酸。
能被还原剂氯化亚锡还原生成蓝色化合物。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、容量瓶50ml/100ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度49%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无特殊要求。
精密度：方法无要求。
准确度：测得有证标准物质BY400014-B1812047。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得实验室相对标准偏差1.28%。
7.22准确度取有证标准物质。
编号为B1812047标准值为1.47±0.07mg/l。
情况表7.2 2测得质控样的含量为1.46 mg/L，在1.47±0.07mg/l范围内，合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.014mg/L，符合方法要求。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
实验报告三：钼蓝法测定水中无机磷酸盐
实验三钼蓝法测定水中无机磷酸盐一、实验目的1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。
2、掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。
磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。
蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。
通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。
注意事项（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。
（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭，摇动5min，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。
定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。
（3）显色后应在30min内测完溶液吸光值，30min后溶液的颜色将逐渐变浅。
（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。
三、实验仪器和实验试剂实验仪器：分光光度计722型或其他型号吸管5.0ml、2.0ml、1.0ml 6支量程为50ml的具塞离心管5支量程为50ml的容量瓶一个量程为250ml的烧杯量筒滴管移液枪实验试剂：硫酸溶液（体积比1:1）氯化亚锡甘油溶液（2.5%）钼酸铵—硫酸混合试剂（体积比1:3）钼酸铵溶液（10%） KH2PO4标准贮备溶液 KH2PO4标准使用溶液四、实验内容及步骤1、配制磷标准溶液及水样显色:取5支50ml具塞离心管，编好序号，分别加入0.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml…… KH2PO4标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
移取50.00ml一定量澄清水样于50ml具塞离心管，分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。
分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。
2、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线：用3cm比色皿，以试剂溶液作参比，于690nm波长测定吸光度（A）。
生活饮用水检测方法2023-2006版本更新对比
生活饮用水标准检验方法 无机非 生活饮用水标准检验方法 第5部
金属指标 GB/T 5750.5-2006 6.1 分:无机非金属指标 GB/T 5750.5-
N，N-二乙基对苯二胺分光光度法 2023 9.1 N，N-二乙基对苯二胺分
光光度法
16 硝酸盐氮
生活饮用水标准检验方法 无机非 生活饮用水标准检验方法 第5部
外分光光度法
2023 6.2 紫外分光光度法
23 六价铬
生活饮用水标准检验方法 金属指 生活饮用水标准检验方法 第6部
标 GB/T 5750.6-2006 10.1 二苯 分:金属和类金属指标 GB/T
碳酰二肼分光光度法
5750.6-2023 13.1 二苯碳酰二肼
分光光度法
直接比色法增加了去除干扰的方法9.1.6.1.4
4.1 直接观察法
5750.4-2023 7.1 直接观察法
4 pH值
生活饮用水标准检验方法 感官性 生活饮用水标准检验方法 第4部
状和物理指标 GB/T 5750.4-2006 分:感观性状和物理指标 GB/T
5.1 玻璃电极法
5750.4-2023 8.1 玻璃电极法
5 色度（水色） 生活饮用水标准检验方法 感官性 生活饮用水标准检验方法 第4部
指标 GB/T 5750.8-2006 10.1 分:有机物指标 GB/T 5750.8-2023 实质性变化
气相色谱法
13.2 气相色谱法
29 硝基苯
生活饮用水标准检验方法 有机物 生活饮用水标准检验方法 第8部 方法无实质性变化(但这个方法本身的定量方
指标 GB/T 5750.8-2006 29.1 分:有机物指标 GB/T 5750.8-2023 法是错误的，检测计算时请注意)
水质磷酸盐的测定钼锑分光光度法
水质磷酸盐的测定钼锑分光光度法嘿，说到水质检测，大家脑海里是不是立刻浮现出那些复杂的仪器和密密麻麻的化学公式？嗯，不是瞎说，水质检测确实是个大工程，但是如果你把这些技术搞明白了，反倒能觉得挺有意思的。
今天，咱们就来聊聊一个“热门话题”——磷酸盐的测定，尤其是用钼锑分光光度法测定水质中的磷酸盐。
听起来好像有点拗口对不对？别着急，咱们一步步聊，保证你听完后不会觉得枯燥无味，甚至能开始觉得它挺有趣！磷酸盐这个东西，大家都知道，它可不仅仅是化肥中的一员，它还是我们生活中的一个“隐形杀手”。
它在水中超标，不但能让水质变得浑浊，还能破坏生态平衡，水里的鱼虾植物也跟着遭殃。
你想象一下，水中一堆磷酸盐像一个不速之客一样，悄悄地溜进去，结果它们带着肥料般的能量，滋生了大量的藻类，搞得水面像“绿皮书”一样，几乎看不见水。
那怎么办呢？当然得搞清楚这些磷酸盐到底有多少了，才能把控水质，避免大灾难。
说到这里，大家是不是已经明白了，检测水质中的磷酸盐是多么重要了吧？不过，如何准确测定水中的磷酸盐，听起来是不是有点让人头疼？别怕，咱们有办法！今天说的钼锑分光光度法，就是一招解决问题的好办法。
它可是大显神通的一种方法，既精准又高效，帮你轻松搞定水质磷酸盐的测定任务。
好啦，咱们简单介绍一下这个方法的原理。
你看，钼锑分光光度法其实就是借助化学反应，将水中的磷酸盐和钼、锑这两种元素反应，生成一种有颜色的化合物。
这个有颜色的化合物就是我们的“秘密武器”！你只需要把反应后的溶液放进分光光度计里，读一下它的吸光度值。
这个吸光度值越大，说明水中的磷酸盐浓度越高。
简单吧？不用什么复杂的操作，关键是反应生成的颜色能够告诉你，水中的磷酸盐含量到底是多少。
你肯定好奇，这个过程具体是怎么进行的吧？其实也没什么复杂的，关键就看那几步操作。
把水样拿来，加入一定量的钼酸铵溶液。
钼酸铵会和水中的磷酸盐反应，生成一种磷钼酸络合物。
再加上锑盐，这时候，反应就更神奇了！锑盐的加入让颜色变得更加鲜艳，最终，你会得到一瓶五彩斑斓的溶液。
水质磷酸盐测定方法确认实验报告(磷钼蓝分光光度法)
水质磷酸盐测定方法确认实验报告1.方法依据水质磷酸盐的测定磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20062.方法原理在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂（氯化亚锡等）还原，生成蓝色的络合物，当磷酸盐含量较低时，其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见磷钼蓝分光光度法 GB/T 5750.5-20065.分析5.1 校准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.OO mL、8.OO mL、10.OO mL，置于50 mL比色管中，加纯水至50 mL。
加入4 mL铝酸铵一硫酸溶液摇匀。
加入1滴氯化亚锡溶液，再摇匀，10 min后比色或于650 nm波长处测其吸光度。
5.2 取50 mL水样，置于50 mL比色管中。
以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本方法适用于生活饮用水及其水源水中磷酸盐的测定。
6.2测定范围：最低检测质量为5μg，若取50 rnL水样测定，则其最低检测质量浓度为0.1 mg／L。
本法适用于测定磷酸盐（HPO43-）浓度为10 mg/L以下的水样。
如果水样浑浊或带色可加入少量活性碳处理后测定。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表重复用环境标准溶液磷酸盐(GBW(E)081622)在测定曲线最低点和中间点，根据重复测定环境标准样品磷酸盐（203417），根据y= 0.003x-0.0009及所测样品结果，见下表：6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。
生活饮用水中磷酸盐方法验证
编号：深圳市水务工程检测有限公司方法验证报告项目磷酸盐测定检测方法磷钼蓝分光光度法验证人员甘莹茵报告日期2018.09.20目录1．目的 (3)2．参加验证人员情况 (3)3．仪器设备验收情况 (3)4．环境条件验收情况 (3)5．标准物质及试剂配制信息 (3)6. 方法验证方案 (4)7. 原始测定数据表 (4)8. 结论 (8)1．目的通过对实验室人员、设备、物料、方法、环境的验证，确保生活饮用水中磷酸盐的检测方法都已达到GB/T.5750.5-2006（7.1）的各种要求。
2．参加验证人员情况表1 参加验证人员情况登记表3．仪器设备验收情况表2 使用仪器情况登记表4．环境条件验收情况4.1 方法对测试环境的要求温度：15℃-35℃湿度：30%-80%4.2 目前对环境的设施和监控情况温度：15℃-25℃湿度：30%-70%4.3 环境验收情况符合方法要求，具体记录见环境温湿度记录。
5．标准物质及试剂配制信息表3 使用化学试剂信息表表4 使用标准物质信息表6. 方法验证方案验证工作主要内容有：方法检出限、方法精密度及准确度试验。
6.1 方法检出限测定的计算；按照样品分析的全部步骤，重复n次空白试验，计算测定结果的标准偏差，按照以下公式计算检出限：MDL=t(n-1,0.99)*S式中，n—样品的平行测定次数；t—自由度为n-1，置信度为99%时的分布（单侧）；S—n次测定的标准偏差。
6.2精密度验证：取同样品平行测定7次，计算样品的平均值，标准偏差，相对标准偏差，相对误差。
6.3准确度的验证：(1)另行配制质控样品，计算质控样品测定结果相对标准偏差及相对误差，测试结果应在90%—110%内。
(2)对生活饮用水样品做加标回收试验，计算其加标回收率。
7. 原始测定数据表7.1标准曲线绘制表5 标准曲线绘制图7.2方法检出限按照样品分析的全部步骤，重复11次空白试验，计算检出限，测定结果如下表。
表6 检出限测试数据7.2方法精密度对含0.9mg/L磷酸盐的水样经7次测定，测定结果如下表。
钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究
钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究摘要：本研究旨在通过钼蓝分光光度法快速、准确地测定污水中总磷的含量。
实验使用了不同浓度的磷标准溶液进行了标定，然后通过对污水样品的处理和测量，得到了总磷的浓度。
结果表明，钼蓝分光光度法在测定污水中总磷上具有较高的准确性和可靠性。
该方法可为环境保护和水质监测提供参考。
关键词：钼蓝分光光度法、污水、总磷、浓度、环境保护 1. 引言污水中磷的含量是环境保护和水质监测中的重要指标之一。
过高的磷含量会导致水体富营养化，对水生态系统和人类健康造成潜在威胁。
因此，快速、准确地测定污水中总磷的含量对于环境保护至关重要。
钼蓝分光光度法作为一种常用的测定总磷的方法，具有操作简单、准确性高等特点，被广泛应用于环境监测和分析。
2. 实验方法2.1 设备和试剂准备本实验使用的仪器设备包括紫外-可见分光光度计、量筒、磁力搅拌器等。
试剂准备包括磷酸氢二钠（NaH2PO4）和钼酸铵（NH4MoO4）。
2.2 标定曲线采用不同浓度的磷标准溶液进行标定，将标定曲线绘制出来以便后续的磷浓度测定。
2.3 样品处理和测定取一定量的污水样品，加入适量的NaH2PO4和NH4MoO4，用磷酸稀释至一定体积，利用紫外-可见分光光度计测量其吸光度，然后根据标定曲线计算出污水中总磷的浓度。
3. 实验结果通过标定曲线得到了不同吸光度下的磷浓度，得出了污水样品中总磷含量与吸光度的关系。
进一步处理污水样品并测量吸光度，根据标定曲线计算出了污水中总磷的浓度。
4. 讨论与分析钼蓝分光光度法在测定污水中总磷的过程中具有准确性高、操作简便等优点。
该方法通过将污水样品转化为可测量的吸光度，进一步计算出总磷的浓度。
钼蓝作为指示剂，在紫外-可见光波长范围内能与磷酸盐形成稳定的彩色络合物，从而实现了对总磷浓度的测定。
5. 结论本研究使用钼蓝分光光度法成功测定了污水中总磷的含量。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性和可靠性，可以为环境保护和水质监测提供参考。
生活饮用水的卫生标准及检测方法是什么
·健康科学·151生活饮用水的卫生标准及检测方法是什么织的相关标准，紧跟国际饮水标准以及发展趋势，在原有基础上增添部分水质指标，加强对水质有机物、微生物和水质消毒方面的要求，不仅保证了人们的饮用水安全，还实现了与国际饮用水标准接轨。
《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750—2006）作为我国生活饮用水理化检验的标准和指南，其中详细说明了水质常规指标检验方法和非常规指标的检验方式，共有142项检验指标，303项检验方法。
具体说来，有如下理化技术：a.滴定法；b.重量法；c.原子吸收法；d.分光光度法；e.离子色谱法；f.液相色谱法；g.气相色谱法；h.电感耦合。
2 生活饮用水常用理化检验技术用于生活饮用水检测碘化物含量；双乙醛草酰二腙分光光度法和二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法用于生活饮用水检测铜含量；双硫腙分光光度法和锌试剂-环己酮分光光度法用于生活饮用水检测锌含量；甲醛肟分光光度法和过硫酸铵分光光度法用于生活饮用水检测锰含量；巯基棉富集-高碘酸钾分光光度法用于生活饮用水检测银含量；锌-硫酸系统新银盐分光光度法和二乙基二硫代甲酸银分光光度法用于生活饮用水检测砷含量；二氨基联苯分光光度法用于生活饮用水检测硒含量；双硫腙分光光度法用于生活饮用水检测汞、镉、铅和四乙基铅含量。
152该方法主要用于检测生活饮用水金属指标，其中原子吸收法主要检测铜、锌、铁、锰、镉、铅；无火焰原子吸收法主要检测铅、银、钠、铝、铜、镉、钼、钡、铊、钒、钴、镍等。
2.5 离子色谱法该方法可以对生活饮用水中的多种阴离子同时分析，相较于经典的化学分析法和仪器分析法，离子色谱法体现出更好的特点，比如操作简便、检测快速、数值准确、敏感性高和特异性高，同时生活饮用水中的氟化物、氯化物、硫酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐、硝酸盐氮、溴盐等指标都可以采用离子色谱法。
2.6 液相色谱法该方法主要是在生活饮用水中检测半挥发有机化合物和非挥发有机化合物，比如生活饮用水中的甲萘威、微囊藻毒素、草甘膦等。
化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程
化验室磷铝蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程一、引用标准《GBT6913-2008-锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定》二、方法原理在强酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与铝酸镀溶液反应生成黄色的磷铝盐睇络合物，在用抗坏血酸还原成磷铜蓝后，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定，适用于总磷酸盐含量为0.05-50mg∕1的水样。
二、仪器与试剂1、同无机磷酸盐的试剂。
2、过硫酸钾溶液40g∕1:称取20.0g过硫酸钾，溶液50Om1的水中，摇匀。
保质期：一个月。
三、分析步骤1、标准曲线的绘制：标准曲线与正磷酸盐标准曲线用法通用。
2、水样的测定：移取IOm1的试样于IOOm1锥形瓶中，加入1.Om1硫酸溶液，使PH值小于1。
5.0m1过硫酸钾溶液，小火煮沸近30min,煮沸时，随时添加水，体积维持在25〜30m1之间冷却。
用氢氧化钠溶液将PH值调节至3〜10,转移至50m1比色管中，加入2.Om1的铝酸镂溶液，1Om1抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀，于室温放置IOmin,在分光光度计71OnnI处用ICm吸收池测定，以空白调零测吸光度。
四、测定结果计算水样中总磷酸盐(P2)的含量以质量浓度计算：P2=C×50∕V式中：a——由标准曲线测得的正磷酸盐的浓度mg/1；V——水样的体积，m1o水样中有机磷酸盐(P3)的含量以质量浓度计算：P3(mg∕1)=P2-P1式中：P1 -- 总无机磷酸盐的含量，mg/1；P2——总磷酸盐的含量，mg/1o五、注意事项1、如循环冷却水有机物较多，当蒸干冒白烟时，有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。
2、为了避免误差较大，每次操作按8m1取样，若样品的含量超过曲线范围则将样品稀释合适的倍数后进行操作。
六、测定允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值应符合下表的规定。
磷酸盐实验报告
一、实验目的1. 了解磷钼蓝分光光度法测定水质磷酸盐含量的原理和方法。
2. 掌握分光光度计的使用方法。
3. 通过实验，提高分析水质磷酸盐含量的能力。
二、实验原理在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，能被还原剂（氯化亚锡等）还原，生成蓝色的络合物。
该络合物在特定波长处有最大吸收值，通过比色法可测出水样中磷酸盐的含量。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：- 分光光度计- 离心管- 容量瓶- 烧杯- 量筒- 滴管- 移液枪- 玻璃仪器清洗剂2. 实验试剂：- 硫酸溶液（体积比1:1）- 氯化亚锡甘油溶液（10%）- 钼酸铵- 硫酸混合试剂（体积比1:1）- 钼酸铵溶液（0.5mol/L）- 标准贮备溶液（含磷酸盐）- 标准使用溶液（含磷酸盐）四、实验步骤1. 配制标准溶液：分别吸取磷酸盐标准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL于6支具塞离心管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2. 显色反应：向各离心管中加入0.5 mL钼酸铵溶液、0.5 mL硫酸混合试剂，混匀。
室温放置10分钟。
3. 氯化亚锡还原：向各离心管中加入0.5 mL氯化亚锡甘油溶液，混匀。
室温放置5分钟。
4. 比色测定：以蒸馏水为空白，用分光光度计在660 nm波长处测定各管吸光度。
5. 绘制校准曲线：以吸光度为纵坐标，磷酸盐含量为横坐标，绘制校准曲线。
6. 测定水样：按照上述步骤，测定水样中磷酸盐含量。
五、实验结果与分析1. 校准曲线：根据实验数据绘制校准曲线，得出线性方程。
2. 水样测定：根据水样的吸光度，从校准曲线上查得水样中磷酸盐含量。
3. 结果讨论：分析水样中磷酸盐含量，判断水质状况。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了磷钼蓝分光光度法测定水质磷酸盐含量的原理和方法。
2. 学会了分光光度计的使用方法，提高了实验技能。
3. 通过实验，加深了对水质监测重要性的认识。
4. 发现实验过程中存在的问题，为今后的实验提供了借鉴。
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生活饮用水磷酸盐磷钼蓝分光光度法
1. 适用范围
本方法规定了用磷钼蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的磷酸盐。
本法适用于生活饮用水及其水源水中磷酸盐的测定。
本法最低检测质量为5µg，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.1mg/L。
本法适用于磷酸盐浓度为10mg/L以下的水样。
如果水样浑浊或带色可加入少量活性炭处理后测定。
2. 原理
在强酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，能被还原剂还原，生成蓝色的络合物，当磷酸盐含量较低时，其颜色强度与磷酸盐的含量成正比。
3. 试剂
3.1 磷酸盐标准溶液[（HPO42- ）=0.01mg/mL）]：称取0.7165g在105℃干燥磷酸二氢钾，溶于纯水中，并定容至1000mL，吸取10.0mL，用纯水准确定容至500mL。
3.2 钼酸铵-硫酸溶液：向约70mL纯水中缓缓加入28mL硫酸（ρ20 =1.84g/mL），稍冷，加入2.5g钼酸铵。
待固体完全溶解后，用纯水稀释至100mL。
3.3 氯化亚锡溶液（50g/mL）：加热溶解5g氯化亚锡于5mL盐酸（ρ20 =1.19g/mL）中，用纯水稀释至100mL。
此试剂不稳定，需现用现配。
3.4 活性炭：不含磷酸盐。
4. 分析步骤
4.1 取50mL水样，置于50mL比色管中，加入4mL钼酸铵-硫酸溶液，摇匀。
加入1滴氯化亚锡溶液，再摇匀，10min后比色或于650nm波长处测其吸光度。
4.2 如果水样浑浊或带色时，可事先在100mL水样中加入少量活性炭，充分振摇1min，用中等密度干滤纸过滤后，再行测定。
4.3 分别吸取磷酸盐标准溶液0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL及10.00mL，置于50mL比色管中，加纯水至50mL，然后按水样测定步骤进行，绘制标准曲线。
5. 计算
水样中磷酸盐的质量浓度计算见下式：
式中：
ρ（HPO42-）------水样中磷酸盐的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
m------从标准曲线上查得样品中磷酸盐的质量，单位为微克（mg）；
v------水样体积，单位为毫升（mL）。
6. 参考文献
GB/T 5750.5-2006/7.1磷钼蓝分光光度法《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》。