高温H谱核磁检测要求

核磁领域的相关知识非常广泛，涉及到氢谱，碳谱，氟谱，磷谱，氮谱等等。

其中就拿H谱来说吧，又涉及到氘代试剂的选择，解析，溶剂残留峰等等知识。

同时还有二维核磁知识。

连核磁管的清洗都是一门学问。

在所有核磁里面，氢谱是最基础，也是应用最广泛的，下面就给大家简单的介绍一下在核磁H谱的检测中有哪些相关要求。

1、样品量的准备要求
不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。

2、样品管使用要求
核磁共振实验须用5mm NMR专用样品管和氘代试剂。

自备样品管者必须保证样品管干燥干净，完好无损，核磁管帽子必须与管子紧密无松动。

仪器昂贵，请使用合格的5mm样品管，以免损坏仪器。

样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签，标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。

标签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的。

3、氘代试剂的选择要求
因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。

在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。

另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。

由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。

还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。

4、是否必须加TMS
测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。

5、核磁共振氢谱的解析要求
一般先确定孤立甲基及类型，以孤立甲基峰面积的积分高度，计算出氢分布；其次是解析低场共振吸收峰（如醛基氢、羰基氢等），因这些氢易辨认，根据化学位移，确定归属；最后解析谱图上的高级偶合部分，根据偶合常数、峰分裂情况及峰型推测取代位置、结构异构、立体异构等二级结构信息。

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