高效液相色谱法测定工艺排盐水中苯酚含量 化工实习毕业论文

2015届毕业设计（论文）编号 201201050017

山东化工职业学院

毕业设计（论文）

题目：排盐水中苯酚含量的测定

系别：化学工程系

专业：工业分析与检验

班级：2012级1班

姓名：

学号：201201050017

指导教师：

设计学期：2014-2015 学年第 1 学期

完成时间：2014 年12 月20 日

山东化工职业学院

毕业设计（论文）任务书

专业：

工业分析与检验

班级：

2012级1班

设计者：

朱美月

合作者：

无

指导教师：

张春逢

课题名称：排盐水中苯酚含量的测定

一、设计目的：

1.能将所学分析方法应用于实际工作中.

2. 建立排盐水中苯酚含量的测定方法。

3.锻炼分析问题,解决问题的能力。

二、设计要求：

1、建立排盐水中苯酚含量的测定方法。

2、考察排盐水中苯酚含量的测定方法的准确性。

3、排盐水中苯酚含量的测定方法操作简单明了，易于控制，安全可靠。

4、需要足够的数据论证。

三、参考资料：

[1]陈文利，欧阳贻德，李蕾，陈中.分析科学学报[J] .万方数据，2003（3）.

[2]穆顺勇，雷建武.热力发电厂酸碱废液自动中和排放系统［J］.青海科技,2003.10（3）：33-34.

[3]于世林．高效液相色谱方法及应用（第二版）[M].化学工业出版社，2005．

[4]王建，李忠红，倪坤义，王志群．分析化学[M].化学工业出版社，2006，34．

[5]黄一石，乔子荣．定量化学分析[M]．化学工业出版社，2008．[19]．

[6]陈立军等著．高效液相色谱基础与实践．科学出版社，2001．

[7]朱良主编．分析仪器手册．北京：化学工业出版社，1997.

四、发题日期：2014 年10 月07 日

五、完成日期：2014 年12月20日

系主任签字：

高效液相色谱法测定工艺排盐水中苯酚含量

摘要：本文利用高效液相色谱法测定工艺排盐水中的2-氨基酚、苯酚、苯胺和硝基苯的含量。主要研究了排盐水的浓度、PH对2-氨基酚、苯酚、苯胺和硝基苯峰面积的影响；以及利用此方法各组分的稳定性和加标回收率。经过实验测定，工艺排盐水的浓度对2-氨基酚、苯酚、苯胺和硝基苯的影响较小； PH对2-氨基酚的影响较大,而对苯酚、苯胺和硝基苯的影响较小，所以对于苯胺、苯酚和硝基苯的测定，中和终点的控制不需要非常严格，但如果样品中有氨基酚，则需要控制滴定终点为6 ~ 7。

关键词：高效液相色谱苯酚苯胺硝基苯。

目录

1前言 (1)

2实验部分 (2)

2.1实验原理 (2)

2.2仪器与试剂 (2)

2.3实验条件 (2)

2.4实验步骤 (2)

2.4.1磷酸缓冲溶液（pH = 7）的配制 (2)

2.4.2盐水及标样储备液的配制 (2)

2.4.3标准样品的配置 (3)

3结果与讨论 (4)

3.1各标准样品出峰时间的确定 (4)

3.2关样品中盐浓度对结果影响 (6)

3.3. 样品pH值对分析结果影响 (8)

3.4. 标准样品线性考察 (9)

3.5. 实际样品分析 (11)

3.6．加标回收率测定 (12)

4总结与展望 (14)

参考文献 (15)

致谢 (16)

1前言

苯酚是重要的有机化工原料，主要用于制造酚醛树脂，双酚A及己内酰胺。苯酚是一种剧毒物质，可以致癌，已经被列入有机污染物的黑名单。但是一些药品、食物添加剂、消毒液中均含有一定量的苯酚。如果含量超标，就会产生很大的毒害作用。

随着石油化工、有机合成和焦化工业的发展，生产中产生了大量含苯酚及苯酚的衍生物的有害废水。苯酚具有挥发性，对眼、皮肤、呼吸道有腐蚀性，长期接触将对中枢神经系统，肝、肾产生严重的伤害，且具有致癌的潜在毒性，已经被美国等国家列为优先防治污染物。目前，苯酚、甲酚等挥发性酚类的污染，特别引起人们的重视。美国EPA 制定的关于酚的标准指出，在酚浓度为2. 56 mg /L 的条件下，会对淡水水生生物产生慢性毒性，3. 5 mg /L 是该类化合物对人体产生危害的限定浓度。0. 3 mg /L是保证河水不产生人们所不期望的味道的限定浓度。因此，苯酚一直是水质、食品、环境等检测的一个重要项目。目前国内外对苯酚测定的研究报道主要有分光光度法、荧光分析法、化学发光法、电化学分析方法、气相色谱法、高效液相色谱法等。但是由于分光光度法利用4 －氨基安替比林的衍生作用，需要用三氯甲烷进行浓缩和萃取，有色溶液不够稳定，灵敏度不高；气相色谱法还需对水中苯酚浓缩和萃取，步骤繁琐；而液相色谱法（HPLC）是近年来发展起来的一项新的分离技术，采用高压泵、高效固定相、高灵敏度检测器，具有分析速度快，分离效能好，检测灵敏度高，样品用量少，操作简便，应用范围广等优点，特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离与分析。天然水中苯酚含量极微，但工业废水中及受某些工业废水污染的饮用水中可能含有苯酚，因此，国家对工厂排放的污水中和饮用水中苯酚的含量有严格的限制，工艺排盐水中有可能含有苯酚、苯胺、硝基苯、和氨基酚等有机物，这些物质的准确定量对于下一步盐水回用有重要意义。

2实验部分

2.1实验原理

高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代末70年代初发展起来的一种新型分离分析技术，随着不断改进与发展，目前已成为应用极为广泛的化学分离分析的重要手段。它是在经典液相色谱基础上，引入了气相色谱的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，因而具备速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点；应用范围广，百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析，显示出优势；分析速度快、载液流速快，较经典液体色谱法速度快得多。

2.2仪器与试剂

仪器：岛津20A高效液相色谱仪，配SIL-20A自动进样器和SPD-M20A二极管阵列检测器（PDA）

试剂：液相色谱级乙腈；去离子水，2- 氨基酚、硝基苯、苯胺、苯酚，氯化钠、浓盐酸、磷酸二氢钾，磷酸氢二钾以上均为分析纯。

2.3实验条件

色谱柱C18 柱。

流动相的流速:1 mL/min

进样量 5 uL

流动相磷酸缓冲溶液/乙腈= 70/30

流速 1 mL/min

运行时间20 min

柱温箱50 ℃

2.4实验步骤

2.4.1磷酸缓冲溶液（pH = 7）的配制

分别配制浓度为10 mmol/L的磷酸二氢钾和磷酸氢二钾水溶液，将两者按照体积比4:6混合，即得到pH值为7的磷酸缓冲溶液，使用前应进行真空抽滤以除去溶液中的微小颗粒。

2.4.2盐水及标样储备液的配制

准确称取50 g氯化钠，用去离子水溶解后转移至250 mL容量瓶中，定容至刻线，得到浓度为20 %的盐水。