化验室质量检测方法酸值松香酸不皂化物

化验室质量检测方法
一、酸值：用酸碱中和滴定法测定1 克松香酸所需要的氢氧化钾（KOH）的毫
克数称为酸值（mgKOH/g）。

1用锥形瓶称样品的质量m（对于如油酸，头油，植物油等透明取0.5g左右，大概10滴，这样系统误差小，对于塔尔油沥青等颜色较深的样品取0.1-0.2g 左右，大致3-4滴即可）
2加入中性乙醇25ml，震荡扩散均匀，（中性乙醇每天用的时候现配，配制好的中性乙醇隔天放置性质会变，故每次用时候配制即可，或者前一天配制的待使用时在滴加氢氧化钾至颜色出现浅红色不退。

）
3加酚酞5滴
4用KOH(氢氧化钾)标准溶液滴定至微红，震荡半分钟不退色，即为滴定终点。

记录所用的KOH标准溶液的体积V，每一次滴定管都要从0.00ml开始滴定，下一次使用时候再重新装入溶液至0.00ml刻度开始滴定。

5酸值的计算公式；
酸值=56.1×V×C/m
每一个样品至少测三份，最终结果应当都比较接近，计算平均值就是报出的结果；如果有一个数据偏差较大，则应当重新操作一组。

(注:C为KOH标准溶液的溶度，ml指毫升)
二、松香酸
1 用磨口锥形瓶称样品的质量m
2 用移液管加甲基硫酸25.00ml
3 放在水浴锅(80℃--105℃)里蒸馏10-15min(分钟)
4 取下冷却,倒入分液漏斗中,加50ml乙醚(50ml乙醚分3次冲洗锥形瓶再倒入分液漏斗)
5 加入25ml的10%硫酸钠溶液,轻微振动,静置分层后,放掉下层水溶液。

6 重复步骤5两次（可以多重复几次）
7 把洗好的上层溶液由漏斗上部倒出放入锥形瓶, 用25ml中性乙醇分两次洗涤
漏斗之后由上部倒人锥形瓶，
8 加5滴酚酞,用KOH标准溶液滴定至刚出现微红并充分震荡半分钟不退色,（此处务必震荡半分钟，因为有机松香酸反应较慢，反应之后又滞后现象，在出现红色震荡后，还会进一步反应，所以务必震荡半分钟，但是时间不可太长，震荡太久，空气中的二氧化碳也参与了反应。

）即为滴定终点。

记录所用的KOH 标准溶液的体积V。

9 松香酸的计算公式：
松香酸=(30.2×1.031×V×C/m) –0.74
(注:C为KOH标准溶液的溶度)
每一个样品至少测三份，最终结果应当都比较接近，计算平均值就是报出的结果。

本实验中的甲基硫酸溶剂的配制：体积比是硫酸：甲醇=1.2：25
（分液漏斗操作方法：将溶液放入分液漏斗后，一手按住漏斗塞子，将漏斗横放，一手把住漏斗阀门，漏斗底部不要对准任何人，先震荡3-5下，将漏斗管子朝上3s之后，打开阀门放弃，之后再继续震荡，到打开阀门感觉无气体放出为止。

）
三、不皂化物
1 用磨口锥形瓶称样品的质量m(大致0.5g)
2 加0.2M KOH—乙醇溶液25ml,放在100℃的水浴锅上蒸馏1.5小时
3 取下锥形瓶,将液体倒入1号分流漏斗,50ml蒸馏水,冷却后，再加40ml乙醚
后轻微振动.静置分层.
4 将下层溶液放入2号分液漏斗中,加30ml的乙醚,轻微振动后静置分层,放掉
下层溶液.将上层溶液倒回到1号分液漏斗中.
5 将30ml乙醚加到1号分液漏斗中, 轻微振动后静置分层,放掉下层溶液.
6 用20ml的蒸馏水冲洗1号分液漏斗, 轻微振动后静置分层,放掉下层溶液.
7 重复步骤6两次
8 称量一个干净又干燥的锥形瓶的质量M1
9 将洗好的1号分液漏斗内溶液放入已称好的锥形瓶，放在水浴锅（100℃
--105℃）上蒸干乙醚，，此时溶液先浑浊乳黄色，取出锥形瓶放在烘箱内，设置好温度100—105℃，蒸干水分，剩余少量油状液，放在干燥器中冷却至室温(15min—20min),称量其质量M2
10 将锥形瓶内的物质加入25ml中性乙醇溶解试样，加3滴酚酞，用KOH标准
溶液滴至微红，即为滴定终点。

记录所用的KOH标准溶液的体积V
11 不皂化物的计算公式：
不皂化物%=〔（M2—M1）—0.302×V×C/m〕×100% (注:C为KOH标准溶液的溶度)。