盐酸生产制备凝胶工艺流程
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盐酸生产制备凝胶工艺流程
凝胶的制备:
500g水
500g 盐酸混合
1.2kg碱性Na2SiO3
4.8kg 水
文字说明:
1.称取500g水于一容器中,再称取500g 36%-38%的盐酸加入到该容器中,
搅拌混匀(耗时约3min);
2.称取1.2kg 的碱性Na2SiO3于一容器中,再称取4.8kg的水加入到该容器
中,搅拌混匀(耗时约3min);
3.将上述所制备的6kg的碱性Na2SiO3溶液缓慢加入到上述所制备的1000g
盐酸溶液中,并搅拌(耗时约5min);
4.停止搅拌,将3. 中的液体静止放置一段时间即可凝胶。
在生产中可能由于误差的原因,不能保证每次都能缓慢凝胶。
但是,可以通过调节或者通过检测pH(5-6)值也判定有无到达反应终点,如果达到,停止加入Na2SiO3溶液。
在反应终点时,pH值过大过小都不好,过大,立刻凝胶,过小,凝胶时间过长,延长生产周期,降低生产效率。
若是大规模生产或制备,可以按比例放大上述所有数据。
凝胶的表面处理:
一次表面处理:
5kg凝胶
4kg六甲基二硅氧烷加入反应釜并搅拌,60-80℃
釜内分层1kg乙醇1-2h
250g36%-38%的盐酸+250g水
流程说明:
反应釜内体系分层,上层为白色絮状漂浮物,下层为略呈黄色或绿色的透明澄清液体。
此时,一次表面处理结束,放出下清液,等待二次表面处理。
二次表面处理:
2kg六甲基二硅氧烷
60-80℃,搅拌
250g36%-38%的盐酸釜内分层
1h
500g乙醇
流程说明:
二次表面处理结束,釜内体系分层,放出下清液。
中和过程:
100gNa2CO3+1kg水混合搅拌成溶液加入反应釜,检测pH值,保证在7左右。
放出下清液,中和过程结束。
放料过程:
由于中和之后体系粘度太大,无法直接从放料口放出。
加入1kg六甲基二硅氧烷,搅拌一段时间(30min左右),放出物料,整个过程结束。
全过程文字说明:
1.如果大规模制备或生产,可以按比例放大以上数据;
2.一次表面处理时,盐酸中加入的250g水可以不用加,因为凝胶中含有大
量水分;
3.二次表面处理时,乙醇量可以适当的比所列数据减少,因为体系中会有一
定量乙醇残留;
4.中和过程中,尽量使Na2CO3溶液过量,这样可以确保中和充分,可避免
残留的酸腐蚀设备;
5.放料时,加入六甲基二硅氧烷的量按实际情况而定,在保证放出物料的情
况下所加的量要尽量的少。
6.所制备的凝胶经干燥之后所测导热系数为0.022W/㎡·K。
生产实例:
一次表面处理
27.8kg凝胶
6.5kg乙醇加入反应釜,60-80℃
通入冷却水,搅拌
14.06kg六甲基二硅氧烷
1.37kg36%-38%的盐酸
1-2h釜内分层,一次表面处理结束。
放出下清液,等待二次处理。
2kg六甲基二硅氧烷搅拌60-80℃
592g36%-38%盐酸
1h釜内分层,二次表面处理结束。
经两次处理之后,取部分样品在干燥箱干燥之后所测其热导为0.0224 W/㎡·K。