实验 硫化氢分析仪器AMETEK933实验指导

实验 硫化氢分析仪器（AMETEK933）的操作与标定

一、实验目的

能解释紫外吸收法硫化氢分析仪器的工作原理；认识硫化氢分析仪器样气处理过程；能复现硫化氢分析仪器的标定、参数设定等操作过程。

二、工作原理

AMETEK 933型微量H 2S 分析仪测量脱硫后天然气产品的微量硫化氢时采用了以下技术方案：

（1）采用色谱分离技术，将被测样气中吸收紫外线的组分分离开来，只让H 2S 、COS 、MeSH 三种组分通过色谱柱进入紫外分析器的测量气室加以分析，而将EtSH 、Aromatics 两种组分从色谱柱反吹出去不再测量，以减轻紫外分析器的负担和难度。

（2）H 2S 、COS 、MeSH 三种组分在紫外波段的吸收谱带重叠在一起，很难找到某个组分的单一吸收波长。在AMETEK933中选择了3个吸收波长即214nm 、228nm 和249nm 加以测量，由于在每个波长上三种组分均有吸收，可以列出一个三元一次方程组，求解该方程组就可求得H 2S 、COS 、MeSH 三种微量组分各自的含量。

图2-1 H 2S 、COS 、MeSH 三种组分在紫外波段的吸收谱图和测量位置

H 2S 、COS 、MeSH 三种组分在紫外波段的吸收谱图和测量位置见图2-1。求解三组分浓度的联立方程组如下。

吸光度A (absorption)又称为消光度E (Extinction)，其定义式为0I A=E=lg I

由朗伯－比尔吸收定律0

kcl I I e -=推导可得： 0ln I kcl I =-——→01lg 2.303I kcl I =-——→0lg 2.303

I l A kc I == 当在三个波长处测量三种组分时，可列出下述三元一次联立方程组：

1111122133()2.303

l A k c k c k c =++ 2211222233()2.303

l A k c k c k c =++ 3311322333()2.303l A k c k c k c =

++ 式中A 1、A 2、A 3——分别为在214nm 、228nm 和249nm 波长处测得的吸光度；

c 1、c 2、c 3——分别为H 2S 、COS 、MeSH 三种组分的摩尔浓度；

k 11、k 12……k 33——k 11为在214nm 处H 2S 的摩尔吸光系数，其余以此类推。 对于固定的测量气室，光程长度l 为常数，k 11、k 12……k 33可从光谱手册中查到，A 1、A 2、A 3可由分析仪测得，所以解该三元一次线性方程组，就可求得c 1、c 2、c 3。

三、硫化氢分析仪器的内部结构

AMETEK933型微量H 2S 分析仪由分析系统、样品处理系统、电子部件和软件几部分组成。

AMETEK 933光学系统主要包含以下部件：

——两只紫外光源灯

——滤光片轮，包含六片干涉滤光片

——半透半反分光镜

——直角前反射镜

——气体测量池

——两只匹配的光电检测器

进行测量时，样气流经样品处理系统的色谱柱时，将EtSH 、Aromatics 两种组分截留下来，只允许H 2S 、COS 、MeSH 三种组分进入测量池。为了分析这三种微量组分，AMETEK 933分析仪采用了双光束参比技术和多波长差分吸收技术。

图3-1 AMETEK 933分析系统构成图

两只紫外闪烁光源一个是镉灯(用于检测H2S、COS)，一个是铜灯(检测MeSH)，发射出200～400nm的脉冲光信号。滤光片轮上的六片干涉滤光片透过波长为：214nm、228nm、249nm各一片，分别对应H2S、COS、MeSH三种组分的敏感吸收波长；326nm三片，为参比波长，即被测组分均无吸收的波长。

当紫外光源发出每个光脉冲时，半透半反分光镜将一半的光引导到参考光电检测器，实现双光束参比技术，以克服光学系统波动(包括电源电压波动、光源器件老化、光学镜片污染等)造成的测量误差；另一半光通过气体测量池引导到测量光电检测器，通过精确控制紫外光源的闪烁发光和滤光片轮的旋转，使镉灯、铜灯和六片滤光片紧密配合，实现H2S、COS、MeSH三种组分的差分吸收检测，以克服被测样品背景组分干扰、温度压力波动等造成的测量误差。

分析仪的操作由两块微处理器进行控制。一块是微型控制器电路板，用于光路系统接口、数据转换、数据预处理和光路系统温度控制。另一块是主控制器主电路板，用于处理输入/输出、色谱柱温度控制和从微型控制器板传过来的数据的最终处理。

2. 技术参数

●测量组分：硫化氢(H2S)，也可同时测量羰基硫(COS)和甲基硫醇(MeSH)

●测量范围：标准范围测量池：H2S：最低0～25 ppm到最高0～100 ppm

低范围测量池：H2S：最低0～5ppm到最高0～50 ppm

●响应时间(不含采样系统)：H2S：90％响应少于30秒

●测量精度：标准范围测量池：满量程的±2％

低范围测量池：满量程的±5％

●重复性误差：小于满量程的±１％

●线性误差：小于H2S读数的±2％

●零点漂移：标准范围测量池：24小时内小于满量程的±2％

低范围测量池：24小时内小于满量程的±5％

●环境温度范围：从0℃到50℃(32℉到122℉)。周围的环境温度必须至少高于最

高期望露点温度5℃(9℉)。

●零点气：仪表零纯度二氧化碳、超高纯度(UHP)氮气或超高纯度甲烷。

最小自动校零时间间隔为每24小时一次。

●样气压力要求：在取样探头处一级减压至100psig=0.7MPa，进入分析仪柜二级减

压至80psig=0.56MPa送过滤模块组件

●样品组成要求：甲烷和乙烷之和大于85％；丙烷小于3％；丁烷总和小于1.25％；

C5＋小于0.5％

●样气流量：2.5L/min

四、样气处理

图4-1是AMETEK 933样品系统的流路图，其主要功能是对采集来的样品气体过滤除雾、减压稳压、色谱分离和流量控制。

（1）过滤器组件

过滤器组件是可选项。AMETEK 933的过滤器模块是一种三级过滤组件，主要用于天然气样品的过滤除雾。

第一级过滤组件是一个有特定大小孔洞的薄膜过滤器(high flow Genie membrane filter)，其作用是对天然气进行粗滤。挥发性气体能够通过薄膜上的小孔，气压只会稍微降低。液体飞沫将留在进气口一端，因为它们的表面张力太高，无法通过孔洞。这个过滤器将除去固体颗粒和高表面张力的液体，如水、酒精、乙二醇和胺等。大多数的低表面张力的液体如碳氢化合物也将被除去。

第二级过滤组件也是一个薄膜过滤器(Type 5 Genie membrane filter）。这个过滤器的孔洞比第一个要小。在本部分，少量低表面张力的液体如第一部分没有滤除的碳氢化合物