扫描电镜实验报告

HUNAN UNIVERSITY

姓名：扫描电镜实验报告

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一.实验目的

1.了解扫描电镜的基本结构与原理；

2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法；

3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像；

4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。

二．实验设备及样品

1.实验仪器：D5000-X衍射仪

基本组成：1）电子光学系统：电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等

2）偏转系统：扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈 3）信号探测放大系统

4）图象显示和记录系统

5）真空系统

2.样品：块状铝合金

三.实验原理

1.扫描电镜成像原理

从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。

扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。

2.X射线能谱分析原理

X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X射线均应具有相同的能量。

X射线能谱定性分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础，可分为有标样定两分析和无标样定量分析两种。在有标样定量分析中样品内各元素的实测X 射线强度，与成份已知的标样的同名谱线强度相比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的绝对含量。在无标量定量分析中样品内各元素同名或不同名X 射线的实测强度相互比较，经过背景校正和基体校正，便能算出它们的相对含量。如果样品中各个元素均在仪器的检测范围之内，不含羟基、结晶水等检测不到的元素，则它们的相对含量经归一化后，就能得出绝对含量。

四．实验过程

1.制备样品

扫描电镜分析的样品主要有粉末样品、固体样品、生物样品等。样品形态不同，则样品制备方法也不同，非导体样品需要喷镀金或铂导电层。本实验采用的是块状样品（铝合金）：

先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米，将样品用导电胶固定于样品台上。

2.样品测试

1）根据实验要求将样品在样品托上装好；

2）打开扫描电子显微镜样品室，将样品托安装在样品座上；

3）关好样品室，并对样品室抽真空；

4）真空抽好以后，通过软件界面给灯丝加高压，进行样品观察；

5）观察结束以后，关闭灯丝电压，然后对样品室放气；

6）取出样品，仪器回复到初始状态，关闭电脑，仪器电压。

五．数据分析

1.基于对试样表面的析出相的组成分析

上述两组图片中均是对试样表面的析出相进行的分析，从分析的数据可以看出，析出相元素Al 为主导，其中Si Fe 元素在原子数的摩尔百分数和质量百分数最多，Al 的衍射峰强度最大，而Zn C Mg W Na 元素均拥有一个衍射峰。所以析出相中主要成分是Si Fe

2.基于对材料基质的组成成分的分析

（上述是对基质的成分分析，从EDS 能谱图和组成元素含量分析表中可以看出，在基质中，Al 元素占据着绝对的含量92.12 Wt%，其次就是Zn 元素，可以看出本次实验的样品是一种富含铝的合金。 上述基质之中含有Zn 、Mg 、

Al

析出相中含有Mg、Al、Si、C、W、Fe、Zn、Si、Na

基质和析出相同时含有的元素是Zn、Mg、Al，都富含的元素是Al,其中析出相中同时富含有元素Si、W ，而基质之中则是Al元素含量明显的偏多。由此可以看出在合金冷却的过程中，出现了偏析现象。

综合基质和析出相的组成成分可以看出实验样品是Al Si W Fe组成的合金，W Zn

C Na元素含量很少，会和其他的金属元素生成化合物形式的存在。）

六.扫描电镜的应用

1.材料的组织形貌观察

材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌，都可以借助扫描电镜来判断和分析反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便，但其分辨率、放大倍数和景深都比较低而扫描电子显微镜的样品制备简单，可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析；扫描电子显微图像因真实、清晰，并富有立体感，在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用。

2.层表面形貌分析和深度检测

有时为利于机械加工，在工序之间也进行镀膜处理由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响，所以常常被作为研究的技术指标镀膜的深度很薄，由于光学显微镜放大倍数的局限性，使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难，而扫描电镜却可以很容易完成使用扫描电镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察。

3.微区化学成分分析

在样品的处理过程中，有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析为此，相继出现了扫描电子显微镜—电子探针多种分析功能的组合型仪器。扫描电子显微镜如配有X射线能谱（EDS）和X射线波谱成分分析等电子探针附件，可分析样品微区的化学成分等信息材料。一般而言，常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1%（质量分数）可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和