对甲基苯乙酮的制备
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与烷基化反应的另一不同点是，酰化反应由于酮基的 致钝作用，阻碍了进一步的取代发生，故产物纯度高， 不存在烷基化反应的多元取代产物，因此，制备纯净的 侧链烷基苯通常是通过酰化反应接着还原羧基来实现的。 酰基化反应也不存在烃基化反应中的重排反应，这是由 于酰基阳离子通过共振作用增加了稳定性。
5
ห้องสมุดไป่ตู้、 实验目的
于50ml）。最后可在铁丝网上加热收集产品。 8、（对）P-甲基苯乙酮的bp：225C，（邻）O-甲基苯乙
酮的bp：214C，（间）m-甲基苯乙酮的bp：220C。
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3、甲苯应用金属钠处理干燥，乙酸酐要新蒸，以保实验成功。 4、在滴入甲苯乙酸酐溶液时需要边滴边摇，并需控制滴加速
度。
10
5、整个反应需要小火加热控制温度在100~105C。 6、反应液冷却后倒入盐酸溶液应使铝盐溶解完全，若不溶
解可再添加稀盐酸。 7、由于最终产物不多、沸点较高，宜选用较小蒸馏瓶（小
酰基化反应与烷基化反应不同，烷基化反应所用三氯化铝 是催化量的（0.1mol），而在酰基化反应中，当用酰氯作 酰基化试剂时，三氯化铝的用量约为1.1mol，因三氯化铝 与反应中产生的芳香酮形成络合物[ArCOR]+[AlCl4]－；则需 使用2.1mol，因反应中产生的有机酸也会与三氯化铝反应。
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制备反应中，常用酸酐代替酰氯作酰化试剂。这是由于 与酰氯相比，酸酐原料易得，纯度高，操作方便，无明显 的副反应或有害气体放出；反应平稳且产率高，产生的芳 酮容易提纯。
实验六、对-甲基苯乙酮的制备
Fridel-Crafts酰基化是制备芳香酮的主要方法。 在无水三氯化铝存在下，酰氯或酸酐与活泼的芳香化 合物反应，得到高产率的烷基芳香酮或二芳香基酮。
Fridel-Crafts反应是向芳环上引入烷基和酰基 最重要的方法，在合成上具有很大的实用价值。
其反应机理：
1
2
无水三氯化铝的作用是产生亲电试剂、酰基阳离子
对甲苯乙酮反应装置
140oC以上蒸馏装置
8
五、操作规程
9
五、操作要点
1、仪器必须充分干燥，否则影响反应顺利进行。（100ml三 口瓶、球形冷凝管、磨口干燥管、滴液漏斗、25ml量筒 预先烘干。）
2、无水AlCl3的质量是实验成败的关键之一，称量、研细、投 料都要迅速，避免长时间暴露在空气中，防止它因吸水 而水解。
1、了解Fridel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。 2、练习无水操作方法，进一步掌握蒸馏、气体吸收操作。
二、试剂
无水三氧化铝， 干甲苯，（新蒸）乙酸酐，浓盐酸，10% 氢氧化钠，适量无水硫酸镁。
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三、 反应式
主反应 副反应
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四、装置图
干燥管 干燥剂 滴液漏斗
气体吸 收装置
空气冷凝管
与烷基化反应的另一不同点是，酰化反应由于酮基的 致钝作用，阻碍了进一步的取代发生，故产物纯度高， 不存在烷基化反应的多元取代产物，因此，制备纯净的 侧链烷基苯通常是通过酰化反应接着还原羧基来实现的。 酰基化反应也不存在烃基化反应中的重排反应，这是由 于酰基阳离子通过共振作用增加了稳定性。
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ห้องสมุดไป่ตู้、 实验目的
于50ml）。最后可在铁丝网上加热收集产品。 8、（对）P-甲基苯乙酮的bp：225C，（邻）O-甲基苯乙
酮的bp：214C，（间）m-甲基苯乙酮的bp：220C。
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3、甲苯应用金属钠处理干燥，乙酸酐要新蒸，以保实验成功。 4、在滴入甲苯乙酸酐溶液时需要边滴边摇，并需控制滴加速
度。
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5、整个反应需要小火加热控制温度在100~105C。 6、反应液冷却后倒入盐酸溶液应使铝盐溶解完全，若不溶
解可再添加稀盐酸。 7、由于最终产物不多、沸点较高，宜选用较小蒸馏瓶（小
酰基化反应与烷基化反应不同，烷基化反应所用三氯化铝 是催化量的（0.1mol），而在酰基化反应中，当用酰氯作 酰基化试剂时，三氯化铝的用量约为1.1mol，因三氯化铝 与反应中产生的芳香酮形成络合物[ArCOR]+[AlCl4]－；则需 使用2.1mol，因反应中产生的有机酸也会与三氯化铝反应。
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制备反应中，常用酸酐代替酰氯作酰化试剂。这是由于 与酰氯相比，酸酐原料易得，纯度高，操作方便，无明显 的副反应或有害气体放出；反应平稳且产率高，产生的芳 酮容易提纯。
实验六、对-甲基苯乙酮的制备
Fridel-Crafts酰基化是制备芳香酮的主要方法。 在无水三氯化铝存在下，酰氯或酸酐与活泼的芳香化 合物反应，得到高产率的烷基芳香酮或二芳香基酮。
Fridel-Crafts反应是向芳环上引入烷基和酰基 最重要的方法，在合成上具有很大的实用价值。
其反应机理：
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无水三氯化铝的作用是产生亲电试剂、酰基阳离子
对甲苯乙酮反应装置
140oC以上蒸馏装置
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五、操作规程
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五、操作要点
1、仪器必须充分干燥，否则影响反应顺利进行。（100ml三 口瓶、球形冷凝管、磨口干燥管、滴液漏斗、25ml量筒 预先烘干。）
2、无水AlCl3的质量是实验成败的关键之一，称量、研细、投 料都要迅速，避免长时间暴露在空气中，防止它因吸水 而水解。
1、了解Fridel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。 2、练习无水操作方法，进一步掌握蒸馏、气体吸收操作。
二、试剂
无水三氧化铝， 干甲苯，（新蒸）乙酸酐，浓盐酸，10% 氢氧化钠，适量无水硫酸镁。
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三、 反应式
主反应 副反应
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四、装置图
干燥管 干燥剂 滴液漏斗
气体吸 收装置
空气冷凝管