有机合成实验 ppt课件

CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 + CH3COOH
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实验1 乙酸异戊酯的绿色合成
主要试剂：
异戊醇 22ml（0.2mol）
醋酐 22.8ml（0.24mol）
饱和碳酸钠溶液
饱和氯化钠溶液
饱和氯化钙溶液
无水硫酸镁
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实验1 乙酸异戊酯的绿色合成
实验步骤：
在150ml的圆底烧瓶中加入 22ml（0.2mol） 异戊醇和22.8ml（0.24mol）醋酐，85℃水浴反 应1.5h，冷却反应液，将反应液倒入分液漏斗中， 静置分去水层，有机层用饱和碳酸钠溶液中和至不 再有二氧化碳气体逸出，有机相为中性。分去水层 后，有机相分别用15ml饱和氯化钠、15ml饱和氯 化钙溶液洗涤一次，再用无水硫酸镁干燥至溶液澄 清，蒸馏，收集139～143℃馏分。计算收率。
实验原理：
NO2
Zn , NH4Cl H2O,80℃
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NH2
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实验2 苯胺的绿色合成
实验步骤：
在250mL三口烧瓶中，加入26.2g（0.4mol）锌粉和 70mL水，开始搅拌。分次加入10.7g（0.2mol）氯化铵固 体，加入10.2mL硝基苯，反应液温度会自动上升，待剧烈 反应期过后， 在水浴上加热并搅拌， 使反应液保持80℃的 温度，并继续反应1 ~1.5h左右。反应结束后，冷却至室 温，抽滤，并用少量的乙酸乙酯洗涤固体。将滤液转移到分
酸铵溶液。在电磁搅拌下用滴液漏斗将APS溶液滴
加到盐酸苯胺溶液，25min加入完毕，继续反应1h。
结束反应，反应混合物减压过滤，并用蒸馏水洗涤
数次，最后用2.0mol/L盐酸溶液浸泡2h进行掺杂。
过滤，干燥至恒重。计算收率。
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实验3 聚苯胺的合成
思考题：
1、聚苯胺导电的机理。
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液漏斗中分液，将水层用乙酸乙酯萃取（25mL×3），合 并有机相，用等体积的饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁
干燥。蒸除溶剂乙酸乙酯，再用减压蒸馏进行提纯，得无色
液体苯胺。 计算收率。
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实验2 苯胺的绿色合成
思考题：
1、本实验所采用的方法与传统方法比较。
2、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂， 还可用哪些溶剂代替，并分析其使用的原因。
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实验1 乙酸异戊酯的绿色合成
思考题：
1、比较醋酐、醋酸与异戊醇的反应产率高低，并说 明原因。
2、反应完后反应液为什么要分液？
3、有机层用饱和碳酸钠溶液中和的目的是什么？
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7
实验2 苯胺的绿色合成
实验目的：
1、了解绿色化学的合成途径； 2、掌握苯胺的合成方法； 3、熟练减压蒸馏操作。
有机合成实验
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1
实验的目的、要求
熟练掌握材料合成化学实验的一般操作技能。
学会几类材料的制备、分离、纯化的方法。
培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分 析问题、解决问题的独立工作能力。
通过这门课程的学习，应在材料合成实验技术方 面变得训练有素，为今后做毕业论文或相关工作 打下良好的基础。
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2
实验项目
1、乙酸异戊酯的绿色合成
2、苯胺的绿色合成
3、聚苯胺的合成
4、环氧树脂的合成
5、白乳胶的合成
6、钛酸铅的制备
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3
实验1 乙酸异戊酯的绿色合成
实验目的：
1、了解绿色化学的原则； 2、掌握乙酸异戊酯的合成方法； 3、熟练分液、蒸馏基本操作。
实验原理：
85℃
(CH3CO)2O + (CH3)2CHCH2CH2OH
的250 mL三口瓶中。用水浴加热，升温至75℃，
搅拌双酚A使其完全溶解。70℃下滴加40 mL，
20%的NaOH溶Baidu Nhomakorabea，约0.5 h滴加完毕。在75～
80 ℃继续反应1.5～2 h，此时溶液呈乳黄色，
停止加热，降温。
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实验4 环氧树脂的合成
加入苯60 mL，搅拌，使树脂溶解后移入分液漏 斗，静置后分去水层，再用水洗数次，直到洗涤水相 呈中性及无氯离子（用pH纸及AgNO3溶液检查）， 分出有机层。将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中，先 在常压下蒸去苯，然后在减压下蒸馏以除去所有挥发 物。趁热将烧瓶中的树脂倒出，冷却后得琥珀色透明 的、粘稠的环氧树脂，称重并计算产率。
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实验5 白乳胶的合成
实验原理：
乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介 质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下 进行非均相聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包 括单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚 合的机理不同于一般的自由基聚合，可以同时提高 聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中， 使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。
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实验4 环氧树脂的合成
试剂：
环氧氯丙烷 氢氧化钠 去离子水
双酚A 苯
实验仪器：
三口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，电动搅拌器， 温度计，减压蒸馏装置，恒温水浴。
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实验4 环氧树脂的合成
实验步骤：
将22 g双酚A（0.1mol）和28 g环氧氯丙烷
(0.3mol)依次加入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计
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实验3 聚苯胺的合成
实验目的：
1、了解一种功能高分子材料——导电高分子； 2、了解掺杂的含义； 3、掌握聚苯胺的合成方法。
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实验3 聚苯胺的合成
实验原理：
H
H
N
Ny
N
N 1-y
-2HA +2HA
H
H
N
Ny
N
H
N
N
1-x
A
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H N x 1-y A
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实验3 聚苯胺的合成
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实验4 环氧树脂的合成
实验目的：
1、通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反 应的原理； 2、熟悉低分子量环氧树脂的制备方法，了解环氧 树脂的用途； 3、熟悉环氧值的测定方法。
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实验4 环氧树脂的合成
实验原理：
双酚A型环氧树脂是是由双酚A和环氧氯丙烷在 氢氧化钠存在下反应生成的。其反应式如下：
主要试剂：
36%浓盐酸 苯胺 过硫酸铵
仪器：
圆底烧瓶，滴液漏斗，电磁搅拌器等。
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实验3 聚苯胺的合成
实验步骤：
用36%浓盐酸和蒸馏水配制成2.0mol/L盐酸
溶液，取50mL稀盐酸并加入4.7g苯胺（0.05mol）
搅拌溶液，配制成盐酸苯胺溶液，取11.4g过硫酸
铵（0.05mol）溶解于25mL蒸馏水中配制成过硫
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实验4 环氧树脂的合成
思考题： 1、在环氧树脂制备过程中，氢氧化钠起到什 么作用？ 2、环氧值的概念。 3、环氧树脂性能与固化剂的各类和用量有什 么关系？
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实验5 白乳胶的合成
——醋酸乙烯的乳液聚合
实验目的：
1、熟悉乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的 作用； 2、掌握制备聚醋酸乙烯胶乳的方法。